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水性木器涂料中VOC含量測定應(yīng)用方案
點(diǎn)擊: 次 時間:2021-11-25 11:26
一、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》
GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》
二、主要儀器配置
1、氣相色譜儀:GC128,分流/不分流進(jìn)樣口,FID檢測器;
2、色譜柱:VF-624,60m×0.25mm×1.4μm;
3、萬分之一電子天平;
4、超聲儀;
5、離心機(jī)(轉(zhuǎn)速可達(dá)10000r/min);
6、乙腈中21種VOC混合標(biāo)樣,2000 μg/mL;
7、稀釋溶劑:乙腈,色譜純;
8、內(nèi)標(biāo):正丙醇,色譜純;
9、標(biāo)記物:己二酸二乙酯,色譜純。
三、測定方法
1、實(shí)驗(yàn)流程
2、 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置
內(nèi)標(biāo)儲備液:準(zhǔn)確稱取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為10 mg/mL內(nèi)標(biāo)儲備液。
內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液:取內(nèi)標(biāo)儲備液1mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為1000μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。
VOC標(biāo)準(zhǔn)系列配制表
VOC/內(nèi)標(biāo)(質(zhì)量比x) | 0.05 | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
VOC標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量(μL) | 25 | 50 | 25 | 50 | 100 |
內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液加入量(μL) | 1000 | 1000 | 100 | 100 | 100 |
3、試樣的配置
定性分析:稱取約1g的試樣(精確至0.1mg),加入2mL乙腈混勻,超聲5min后離心5min,取上層清液進(jìn)樣用于定性,試樣中無正丙醇,內(nèi)標(biāo)選擇為正丙醇,試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高,進(jìn)一步增加稀釋劑體積及內(nèi)標(biāo)加入量。
定量分析:準(zhǔn)確稱取1g的試樣(精確至0.1mg),加入5mL乙腈混勻,加入3000μg內(nèi)標(biāo),1000μg標(biāo)記物,超聲5min后離心5min,取上層清液,用于定量。
四、實(shí)驗(yàn)譜圖
1、水性涂料中21種VOC標(biāo)樣色譜圖
2、水性涂料中21種VOC內(nèi)標(biāo)曲線
對21種VOC進(jìn)行5個濃度點(diǎn)的內(nèi)標(biāo)曲線考察,x=被測組分物質(zhì)的量/內(nèi)標(biāo)物物質(zhì)的量,y=被測組分峰面積/內(nèi)標(biāo)物峰面積。結(jié)果如下表:
3、實(shí)際樣品中VOC含量的測定
選取市售某品牌水性木器漆,按照上述標(biāo)準(zhǔn)樣品配置方法進(jìn)行處理,樣品平行配置兩份,樣品色譜圖見下圖:
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