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水泥中氧化鉀含量測定應(yīng)用方案

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-11-25 11:24

一、方法原理

參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T 176-2017 《水泥化學(xué)分析方法》

用氫氟酸-高氯酸溶解試樣,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等干擾,在空氣-乙炔的火焰中,于波長766.5nm處進(jìn)行測定氧化鉀的吸光度,以濃度C為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,并在此相同條件下,測定試樣的吸光度,在工作曲線上求出氧化鉀的含量。

二、儀器及試劑配置

1、4510F/4530F/AA320原子吸收分光光度計(jì)

2、鉀-空心陰極燈

3、可控溫加熱板

4、萬分之一電子天平

5、試劑包括:鹽酸  優(yōu)級純、高氯酸 優(yōu)級純、氫氟酸p=1.49g/ml、氯化鍶 優(yōu)級純、鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1g/L

三、測定方法

1、樣品前處理

稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,置于鉑坩堝(或鉑皿,聚四氟乙烯器皿)中,加入0.5-1.0ml水濕潤,加入5-7ml氫氟酸和0.5ml高氯酸,放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱,近干時(shí)搖動鉑坩堝以防濺失,待白色濃煙完全驅(qū)盡后,取下冷卻。加入20ml鹽酸(1+1),加熱至溶液澄清,冷卻后,移入250ml容量瓶中,加入5ml氯化鍶溶液,用水稀釋至刻度。搖勻,待測。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

     吸取每毫升含0.05mg氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.55.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml分別放入500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸及10ml氯化鍶溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。貯存于塑料瓶中。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至較好的工作狀態(tài),在空氣-乙炔火焰中,分別用鉀元素空心陰極燈于波長766.5nm處,以水校零測定溶液的吸光度,用測得的吸光度作為對應(yīng)的氧化鉀含量的函數(shù),繪制工作曲線。

3、測定數(shù)據(jù)及結(jié)果

1鉀標(biāo)準(zhǔn)樣品系列濃度及對應(yīng)的吸光度

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由以上分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品按國標(biāo)方法進(jìn)行處理后,采用上海儀電分析高性能4530F原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析測試,測試值均在目標(biāo)值的范圍內(nèi)。此方法適用于通用硅酸鹽水泥和制備水泥生料,熟料及指定采用此標(biāo)準(zhǔn)的其它水泥和材料。




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