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氣相色譜檢漏的一般流程
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-08-04 10:24
氣相色譜儀的流動(dòng)相是氣體,所以當(dāng)氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)有顯著的影響,造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。
一、氣相色譜儀載氣漏氣色譜圖的變化
首先當(dāng)載氣漏氣時(shí),色譜圖會(huì)發(fā)生一些變化:
1、基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2、色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;
b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。
二、氣相色譜儀檢查氣路泄露的方法
當(dāng)出現(xiàn)如上述問題,一般就要考慮是否是漏氣了,也就是要開始檢漏了,檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級(jí):
A級(jí)試漏:對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后,不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說(shuō)明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處,并加以排除。查找氣路的嚴(yán)重泄漏,也可在流路的流量開大最大時(shí),用肥皂水在各接頭逐步測(cè)試有無(wú)氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。
B級(jí)試漏:對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零,即可認(rèn)為次氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。
C級(jí)試漏:對(duì)氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統(tǒng)壓力表,不得在半小時(shí)內(nèi)有5kPa以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來(lái)讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時(shí)關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開,減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時(shí),關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表,在5min內(nèi)應(yīng)無(wú)可觀察到的下降。如有較明顯下降,則說(shuō)明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏,否則應(yīng)對(duì)后面的氣路做進(jìn)一步檢查。
三、應(yīng)對(duì)漏氣故障進(jìn)行排除的流程
在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對(duì)漏氣故障進(jìn)行排除,一般流程如下:
一般在漏氣點(diǎn)為接頭時(shí),多數(shù)人認(rèn)為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到消除泄漏的目的。這種簡(jiǎn)單的處理方法是片面的,有時(shí)還會(huì)造成接頭的永久性損傷。
正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時(shí),應(yīng)對(duì)接頭做如下檢查:
1、接頭配合的墊片是否合適,退火及無(wú)傷痕;
2、接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物;
3、接頭配合裝配時(shí),是否相互對(duì)準(zhǔn)對(duì)正;
4、能否先用手將接頭大體擰緊。
如上述檢查無(wú)異常,再用扳手將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng),對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過(guò)大,一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可;對(duì)于金屬墊片的接頭,壓力可適當(dāng)加大,但也應(yīng)以不漏氣為界限。
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