氣相色譜儀清洗的一般流程
點擊: 次 時間:2017-08-04 10:22
氣相色譜儀使用時間久了難免會污染,污染后的儀器將會使分析樣品的準確性大打折扣,本文主要介紹氣相色譜各部件清洗的一般流程。
一、氣相色譜儀氣體管路的清洗
首先是氣體管路清洗。
清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
二、氣相色譜儀進樣器的清洗
上海儀電分析AS6氣相色譜自動進樣器
之后是進樣器的清洗。
它的清洗應以疏通為先導,通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對進樣器清洗,然后用蒸餾水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
三、氣相色譜儀檢測器的清洗
最后是檢測器的清洗。
在色譜操作過程中檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污,這就要對檢測器進行清洗。清洗時可分為三種情況,一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的沾污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解污物,有不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。
由于檢測器的種類不同,清晰地方法也有不同,下面對幾種種常見的檢測器清洗過程進行下介紹:
1、FID的清洗
(1)當噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增大檢測器的溫度,點火后,走基線,此時不要進樣。因為FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
(2)若噴嘴污染較嚴重,但還未完全堵住時,可以用專用工具小心拆下,置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
(3)當噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述(2)的方法將噴嘴進行清洗。
(4)如果檢測器是因為積水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運行一段時間,看能否恢復正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述(2)的方法將檢測器處理一邊即可恢復使用。
(5)清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。
2、ECD的清洗
ECD中有放射源,通常為H3或Ni63,所以通常不能自行拆卸,如需拆卸則需特別小心。放射源片一定不能水洗,更不可與皮膚接觸,且清晰地廢液要大量稀釋且妥善處理。
3、FPD的清洗
清洗可分為火焰噴嘴與光路兩部分。光路部分連同散熱片可整體從火焰噴嘴上拆下;火焰噴嘴部分的清洗與FID相近。而光路部分的良好透光性是FPD具有高靈敏度響應的必要條件。因此當發(fā)現(xiàn)檢測器靈敏度下降時,可懷疑是光路部件因表面污染而影響透光率。拆卸光路部分之前,必須切斷負高壓電源并注意儀器所在處最好無強光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲取下,輕輕拉出光電倍增管,待該管拉出后,立即用不透光的黑布將其包好。然后依次從散熱片上取下石英窗及德光片,用無水乙醇對其進行沖洗,如發(fā)現(xiàn)表面太臟,也可用細紗布沾上乙醇、乙醚輕輕擦拭,烘干后按回原位。安裝時需注意各鏈接件與光路外殼的氣密性,以防止火焰點燃后所產(chǎn)生的水蒸氣由高溫區(qū)滲入低溫區(qū)而冷凝,另一注意事項則是整個光路不能漏光。
(內(nèi)容來源氣相色譜之家)
上一篇:氣相色譜儀熱解析進樣裝置、操作參數(shù)和適用情況介紹 下一篇:氣相色譜檢漏的一般流程