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固相微萃取的裝置、采樣方法和應(yīng)用說(shuō)明

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-07-11 10:44

固相微萃取(SolidphaseMicro-ExtractionSPME)是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的萃取分離技術(shù),與液—液萃取和固相萃取相比,具有操作時(shí)間短,樣品量小,無(wú)需萃取溶劑,適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì),重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

1、固相微萃取的裝置

很多研究結(jié)果表明,在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析時(shí),其重現(xiàn)性和精密度都非常好。固相微萃取裝置外型如一只微量進(jìn)樣器,由手柄(holder)和萃取頭或纖維頭(fiber)兩部分構(gòu)成,萃取頭是一根1㎝長(zhǎng),涂有不同吸附劑的熔融纖維,接在不銹鋼絲上,外套細(xì)不銹鋼管(保護(hù)石英纖維不被折斷),纖維頭在鋼管內(nèi)可伸縮或進(jìn)出,細(xì)不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進(jìn)行取樣或進(jìn)樣。手柄用于安裝或固定萃取頭,可永遠(yuǎn)使用。

固相微萃取關(guān)鍵在于選擇不石英纖維上的涂層(吸附劑),要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物和溶劑不吸附,一般是:目標(biāo)化合物是非極性時(shí)選擇非極性涂層;目標(biāo)化合物是極性時(shí)選擇極性涂層。

2、固相微萃取的采樣方法

固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)穿過(guò)樣品瓶密封墊,插入樣品瓶中。然后推出萃取頭,將萃取頭浸入樣品(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),進(jìn)行萃取。萃取時(shí)間大約2—30分鐘,以達(dá)到目標(biāo)化合物吸附平衡為準(zhǔn)。最后縮回萃取頭,將針管拔出。

3、固相微萃取的應(yīng)用

固相微萃取可用于氣相色譜,也可用于液相色譜。用于GC時(shí),是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入GC進(jìn)樣口,推手柄桿,伸出纖維頭,使用進(jìn)樣口的高溫?zé)峤馕繕?biāo)化合物,解吸后被載氣帶入色譜柱。用于HPLC時(shí),是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池,然后再利用HPLC的流動(dòng)相通過(guò)解吸池洗脫目標(biāo)化合物,并將目標(biāo)化合物帶入色譜柱。

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