一、什么叫做老化

首先，我們要定義一下，什么叫做老化。

有兩種情況，第一種情況，新的柱子使用之前一般會(huì)先做老化，主要目的是去除鍵合不夠穩(wěn)定的固定相，讓新柱子性能更穩(wěn)定。另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會(huì)說(shuō)要老化一下柱子。

二、老化的重點(diǎn)是什么

老化的第一個(gè)重點(diǎn)是溫度。

老化的最高溫度通常推薦設(shè)為方法最高設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如，這個(gè)方法的最高溫度是300度，色譜柱的耐受溫度是325，就可以老化到310度。

但要注意的是，不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低，比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受溫度還會(huì)進(jìn)一步下降到240攝氏度。

建議同學(xué)們老化之前要仔細(xì)看一下色譜柱的包裝盒或者說(shuō)明書，因?yàn)槌^(guò)溫度上限使用色譜柱對(duì)性能和壽命都影響很大。

具體的老化程序，通常會(huì)緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí) 。

三、老化失敗最常見(jiàn)的原因是什么

避免氧氣的存在是老化失敗最常見(jiàn)原因。

因?yàn)楦邷叵碌难鯕馐瞧茐幕瘜W(xué)鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會(huì)被破壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失，柱效也會(huì)大幅下降。

從避免氧氣的角度，嚴(yán)格的老化需要注意以下幾點(diǎn)：

第一，把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續(xù)氣泡，如果沒(méi)有，要檢查是否漏氣，色譜柱斷裂或者堵塞。

第二，升溫前，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。

第三，確保其它接頭，正確安裝。

四、要連檢測(cè)器嗎

另外，從避免污染的角度來(lái)說(shuō)新柱子老化的時(shí)候，最好不要連接檢測(cè)器，如果是FID檢測(cè)器，可以不用點(diǎn)火，也不用開(kāi)氫氣和空氣。

五、去殘留該注意哪些

如果是已經(jīng)使用的柱子，怕有殘留，希望通過(guò)高溫老化去除污染物。

有些實(shí)驗(yàn)室甚至每天都會(huì)在關(guān)機(jī)之前運(yùn)行一針老化方法，但這種做法，其實(shí)是有一定風(fēng)險(xiǎn)的。因?yàn)檫@種污染，往往是沸點(diǎn)高的化合物，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，盲目的老化可能會(huì)促使污染物更快的向后轉(zhuǎn)移，卻不能完全排出色譜柱，反而會(huì)污染整根柱子。

正確的做法應(yīng)該是先分析樣品的成分和污染情況，如果是存在老化溫度也不能完全氣化的成分，比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，那在老化之前應(yīng)當(dāng)先進(jìn)行色譜柱的維護(hù)，包括換襯管、色譜柱柱頭切割，去除污染源再做老化，才是有意義的。

六、小結(jié)

老化的要點(diǎn)包括

1、查看說(shuō)明書，確定老化溫度

2、檢查儀器連接，確保無(wú)氧

3、最好不接檢測(cè)器

4、必要時(shí)，先做進(jìn)樣口維護(hù)

5、緩慢升溫至老化溫度，保持2小時(shí)

（內(nèi)容來(lái)源色譜學(xué)堂）

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