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氣相色譜儀載氣流速對(duì)分離效果有影響嗎

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-06 10:24

    氣相色譜儀中載氣的選擇、流速控制與純度會(huì)直接影響到柱效與分離度的表現(xiàn)。氣相色譜中載氣流速,通常用體積流量和線速度表示,后者更常見。線速度即單位時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)色譜柱的長(zhǎng)度,是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理論方程的重要參數(shù),也是氣相色譜運(yùn)行時(shí)需要設(shè)置的重要參數(shù)。

   載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。

    載氣流速對(duì)分離測(cè)定的影響,主要表現(xiàn)在以下方面:

1、對(duì)柱效的影響
    流速過(guò)快,降低分離效能;流速過(guò)慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對(duì)于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應(yīng)的最佳流速,此時(shí)色譜柱柱效最高。

2、對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響
    不同流速下,保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間,一般用高于最佳流速的線速度分析。

3、對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響
    流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同,檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常見的濃度型檢測(cè)器有ECD等。從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無(wú)關(guān)。但是,在分析過(guò)程中,由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響。流速大,出峰快,峰寬窄,而峰高不變,則峰面積變小。因此,對(duì)于濃度型檢測(cè)器,當(dāng)使用峰面積表示響應(yīng)信號(hào)時(shí),應(yīng)保持流速穩(wěn)定。TCD雖屬濃度型檢測(cè)器,但是載氣流速變化時(shí)峰高變化很大,與ECD不同。對(duì)于質(zhì)量型檢測(cè)器,常見的有FID、FPD和TID等,從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比。載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào),應(yīng)保持載氣流速不變。



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