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實(shí)驗(yàn)室樣品前處理方法有哪些
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-02-18 10:38
一、濕式消解法和干灰化法
濕式消解法
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1.硝酸消解法(對于較清的水溶液樣品) |
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機(jī)物的樣品) |
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3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫) |
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4.硫酸-磷酸消解法(有利于測定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾) |
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5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測定汞的水溶液樣品) |
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6.硝酸-過氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素 |
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7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。 |
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干灰化法(高溫分解法) |
1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度。 |
2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用用時(shí)間也較長。 |
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3. 根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定。 |
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4.通常灰化生物樣品不加其他試劑,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。 |
二、提取與富集方法
提取與富集 |
㈠提取方法 |
1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食) |
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2.組織搗碎提?。◤膭又参锝M織中提取有機(jī)污染物) |
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3.索氏提取(常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)) |
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㈡揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮 |
揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。 |
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蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。 |
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㈢蒸餾法 |
利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離;測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。 |
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㈣離子交換法 |
利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑(離子交換樹脂) |
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㈤共沉淀法 |
溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。 1.利用吸附作用的共沉淀分離:常用載體有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。 2.利用生成混晶的共沉淀分離 3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離 |
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㈥吸附法 |
利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,已達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分,可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測定。 |
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㈦層析法 |
層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等,吸附劑分為無機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑。 |
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㈧磺化法和皂化法 |
磺化法:利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng),生成極性很強(qiáng)的磺酸基化合物,隨著硫酸層分離,而達(dá)到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。 |
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磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反應(yīng),生成脂肪酸鹽而將其分離。 |
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㈨低溫冷凍法 |
基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進(jìn)行彼此分離。 |
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㈩萃取法 |
原理:物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的分離與富集。 |
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常規(guī)液-液萃取的類型 |
有機(jī)物質(zhì)的萃?。悍蛛x在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被有機(jī)溶劑萃取 |
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無機(jī)物質(zhì)的萃?。合燃尤胍环N試劑,使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合,生成不帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì),該試劑與有機(jī)相、水相共同形成萃取體系。 根據(jù)生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。 |
三、固相萃?。?/span>SPE)
概述 |
由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。SPE是一個柱色譜分離過程,在分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜(HLPC)有許多相似之處。SPE的填料粒徑(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。 分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助SPE所要達(dá)到的目的是:從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì);富集痕量組分,提高分析靈敏度;變換試樣溶劑,使之與分析方法相匹配;原位衍生;試樣脫鹽;便于試樣的儲存和運(yùn)送。 |
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裝置 |
SPE柱:填料粒徑與HLPC柱填料不同,其余相同。使用最多的是C18相。該種填料疏水性強(qiáng),在水相中對大多數(shù)有機(jī)物顯示保留;同時(shí)也使用其他具有不同選擇性和保留性質(zhì)的材料。 具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的SPE相可用于分析衍生化反應(yīng)。 |
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SPE盤:與膜過濾器十分相似。盤式萃取器是含有填料的PTFE圓片或載有填料的玻璃纖維片;填料約占SPE盤總量的60%~90%,盤的厚度約1mm。和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑(L/d)比。適合從水中富集痕量的污染物。 |
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離線和在線SPE |
離線SPE |
1.SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行,SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸,溶劑流量不能過高。3.可由自動化儀器完成。自動SPE儀由柱架、柱塞泵、儲液槽、管線和試樣處理器組成。 |
在線SPE |
又稱在線凈化和富集技術(shù),主要用于HLPC分析 |
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SPE方法的建立 |
柱預(yù)處理 |
目的:1.除去填料中可能存在的雜質(zhì);2.使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性 |
加樣 |
1.為防止分析物的流失,試樣溶劑濃度不宜過高;2.以反相機(jī)理萃取時(shí),以水或緩沖劑作為溶劑,其中有機(jī)溶劑量不超過10%(V/V);3.為克服加樣過程中分析物流失,可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。 |
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分析物的洗脫和收集(另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過柱) (固體分散介質(zhì)固相萃取) |
1.對反相萃取柱,清洗溶劑是含適當(dāng)濃度有機(jī)溶劑的水或緩沖液; |
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SPE的應(yīng)用 |
環(huán)境分析 |
1.環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低,在分析前必須富集分析物。 2.生物液的成分復(fù)雜,含有大量的蛋白質(zhì),在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。 |
藥物分析 |
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臨床分析 |
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食品飲料分析 |
四、固相微萃?。?/span>SPME)
固相萃取理論 |
平衡理論:吸附過程中固液或固氣相間建立了吸附平衡。 |
在一定的時(shí)間內(nèi),由于慢傳質(zhì)過程,平衡未完全達(dá)到。 |
涂層材料 |
萃取的選擇性主要取決于涂層材料的性能。按照分析物易被與其極性相似的固相萃取的原則,選擇合適的SPE涂層。 最常用作固相涂層的物質(zhì)是聚甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA),均可用于氣相色譜和液相色譜。前者多用于非極性化合物如揮發(fā)化合物、多環(huán)芳烴和芳香烴,后者多應(yīng)用于極性化合物如三嗪和苯酚類化合物。固相層可以非鍵合、鍵合或者部分交聯(lián)的形式涂敷在石英纖維上。將一些聚合物加到涂層中可以增大涂層的表面積,改進(jìn)SPME的效率。 |
1.聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB),用于芳烴和揮發(fā)性化合物。 2.聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB),用于極性化合物如醇。 3.聚乙二醇-模板樹脂(CW-TPR),用于離子化的表面活性劑 4.涂有石墨碳黑的石英纖維,用于分析水中和空氣中微量污染物。 5.碳納米管和二氧化鈦納米管 |
方法的建立 |
1.保持采樣條件的一致性。 2.影響采樣的因素有采樣時(shí)間、溫度、纖維深入度等。 3.保持響應(yīng)值與分析物初始濃度之間的線性關(guān)系,試樣濃度不能過高,試樣體積不能太小,使萃取處于吸附等溫線的線性范圍內(nèi)。 4.向試樣中加入電解質(zhì)能增加溶液的離子強(qiáng)度,從而使分析物的溶解度降低,提高萃取效率;改變試樣的PH對酸、堿性物質(zhì)的萃取率有較大的影響。注:鹽的加入在微萃取中的作用有時(shí)不同于常規(guī)的液-液萃取,需要優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。 5.攪拌可縮短萃取時(shí)間。 |
五、微波萃取
微波萃取 |
萃取時(shí)間短、選擇性好、回收率高、試劑用量少、污染低、可用水作萃取劑、可自動控制制樣條件;應(yīng)用對象較少,目前應(yīng)用于土壤、沉積物中多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機(jī)金屬化合物、植物中有效成分、有害物質(zhì)、礦物中金屬的提取、血液中藥物及生物樣品中農(nóng)藥殘留的萃取研究。 |
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微波萃取方法的原理和特點(diǎn) |
吸收微波(水、乙醇、酸堿鹽類) |
微波萃取的高效性:1.微波與被分離物質(zhì)的直接作用;2.微波萃取使用極性溶劑比用非極性溶劑更有利;3.應(yīng)用密閉容器使微波萃取可在比溶劑沸點(diǎn)高很多的溫度下進(jìn)行,顯著提高微波萃取效率 |
反射微波(金屬類物質(zhì)) |
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透過微波(非極性物質(zhì)) |
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微波萃取設(shè)備及其方法(主要部件是特殊制造的微波加熱裝置、萃取容器和根據(jù)不同要求配備的控壓控溫裝置) |
多腔體式2450MHz:一次可制備多個樣品,易于控制萃取條件,萃取快速。 |
常規(guī)微波萃取方法:把極性溶劑或極性溶劑和非極性溶劑混合物與被萃取樣品混合,裝入微波制樣容器,在密閉狀態(tài)下,放入微波制樣系統(tǒng)中中加熱。根據(jù)被萃取組分的要求,控制萃取壓力或溫度和時(shí)間;加熱結(jié)束時(shí),過濾樣品,濾液直接進(jìn)行測定,或作相應(yīng)處理后進(jìn)行測定。一般情況下,微波萃取加熱時(shí)間約5~10min。萃取溶劑和樣品總體積不超過制樣杯體積的1/3。 |
單模聚焦式2450MHz:可不用控壓和控溫,制樣量大,一次僅可制備一個樣品,萃取時(shí)間較長 |
六、超臨界流體萃取
超臨界流體(SCF) |
溫度和壓力均高于臨界點(diǎn)的流體,本身特性為: 1.其擴(kuò)散系數(shù)比氣體小,但比液體高一個數(shù)量級; 2.黏度接近氣體; 3.密度類似液體,壓力的細(xì)微變化可導(dǎo)致其密度的顯著變動; 4.壓力或溫度的改變可導(dǎo)致相變。 |
基本原理 |
在超臨界狀態(tài)下,將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和相對分子質(zhì)量大小的成分萃取出來,并且超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加,極性增大,利用程序升壓可將不同極性的成分進(jìn)行分步萃取。 |
超臨界CO2的溶解能力 |
1.親脂性、低沸點(diǎn)成分可在低壓萃?。?/span>104kPa);2.化合物的極性基團(tuán)越多,越難萃取;3.化合物的相對分子質(zhì)量越高,越難萃取。 |
改性劑 |
CO2是非極性溶劑,一般要加入極性溶劑改善其在CO2中的溶解度,故被稱為改性劑。比較常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯等。 改性劑的作用有限,在改變超臨界流體溶解性的同時(shí),也會削弱萃取系統(tǒng)的捕獲作用,導(dǎo)致共萃物的增加,很可能會干擾分析測定。改性劑的用量要小,一般不要超過5%。 |
超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用 |
在天然物質(zhì)的提取方面具有很大優(yōu)勢; 可與GC、IR、MS、LC等聯(lián)用成為一種高效的分析手段 |
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