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微量樣品前處理技術(shù)介紹

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-12-26 09:51

概述

針頭過濾器、超速離心是除去固體顆粒的微量樣品前處理技術(shù),而固相萃?。⊿olid-phaseextraction,SPE)和固相微萃?。⊿olid-phasemicro extraction,SPME)是兩種從各類復(fù)雜樣品中提取凈化微量待測組分的新技術(shù),它們具有分離速度快、操作簡單、萃取效率高、無乳化等特點(diǎn),在環(huán)境分析、藥物分析、形態(tài)分析等方面有廣泛應(yīng)用,尤其適用色譜分析樣品前處理。

一、固相萃取SPE

固相萃取的優(yōu)點(diǎn)是:節(jié)省時(shí)間,交叉污染機(jī)會(huì)小,重現(xiàn)性好,回收率高,特別適用于微量試液處理。

固相萃取的關(guān)鍵是根據(jù)樣品的性質(zhì)正確選擇固相萃取小柱及洗脫條件。

二、固相微萃取SPME

固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣”于一體,能夠與氣相色譜儀或高效液相色譜儀聯(lián)用樣品前處理技術(shù)。

與SPE 相比SPME具有以下優(yōu)點(diǎn):

(1)不使用有機(jī)溶劑萃取,降低了成本,避免了二次污染;

(2)操作時(shí)間短,從萃取進(jìn)樣到分析結(jié)束不足1h;

(3)樣品用量少,幾mL~幾十mL;

(4)操作簡便,可減少待測組分的揮發(fā)損失;   

(5)檢測限達(dá) μg/L~ng/L水平;

(6)適于揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物及不具揮發(fā)性的有機(jī)物。

固相微萃取的使用關(guān)鍵在于“纖維頭的選擇”,這種情況類似于色譜柱的選擇,主要根據(jù)分析對(duì)象的分子量和極性。

固相微處理技術(shù)適用于氣體、水樣、生物樣品(如,血、尿、體液等)的萃取提取。

表1  常用固定相和適用范圍

表2  SPME法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用



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