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液相色譜儀日常使用故障的解決辦法說(shuō)明

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-12-07 10:08

一、氣泡溢出

液相色譜儀流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。

原因:過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。

處理:過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0~3.0mL/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

二、峰面積重復(fù)性不佳

    可能的故障原因及處理如下:

(1)進(jìn)樣閥漏液,更換進(jìn)樣閥墊圈。

(2)加樣針不到位或液量不足,保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。

三、柱壓高

    可能的故障原因及處理如下:

(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。

處理時(shí),先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。    

(2)樣品污染沉積

由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

四、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)

(1)泵密封墊圈磨損,更換密封墊圈。

(2)大量氣泡進(jìn)入泵體,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50mL的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

五、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定

原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。

處理:工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

六、出峰不佳,峰分叉

(1)色譜柱被污染。

處理這種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮下面講的原因及處理。    

(2)柱頭填料塌陷。擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

(內(nèi)容參考高效液相色譜網(wǎng))

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