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實驗室常用樣品干燥儀器設(shè)備介紹

點擊: 次 時間:2016-10-25 10:14

一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是大多數(shù)實驗室必備的儀器,主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化產(chǎn)物。

1、結(jié)構(gòu)

蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。

使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

2、使用方法

高低調(diào)節(jié):手動升降,旋轉(zhuǎn)至free狀態(tài)時,可自由升降蒸發(fā)儀,旋轉(zhuǎn)至lock狀態(tài)時,則固定蒸發(fā)儀。一般要保持在lock狀態(tài),可延長升降彈簧的使用壽命。

冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的. 

開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標準接口24號,一般用 500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜. 

3、注意事項

玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干. 

各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂. 

加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒. 

如真空抽不上來需檢查 

(1)各接頭,接口是否密封 

(2)密封圈,密封面是否有效 

(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好 

(4)真空泵及其皮管是否漏氣 

(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象

二、烘箱/鼓風干燥箱

將樣品放在烘箱中,進行干燥,但應(yīng)該控制烘箱適宜溫度,溫度過高可使樣品降解或變質(zhì),溫度過低,樣品不能及時干燥完全。另烘箱內(nèi)應(yīng)保持清潔,否則容易污染樣品。

三、冷凍干燥機

分離黃酮類化合物的同學,經(jīng)常會用到DMSO,DMSO的沸點很高,很難采用加熱或旋蒸的方法出去,達到干燥樣品的目的,此時我們可以利用DMSO冰點低的性質(zhì)采用冷凍干燥的方法除去DMSO,來干燥樣品。

冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中。冷凍干燥能得到干燥態(tài)的樣品,使樣品穩(wěn)定。

冷凍干燥分為三個步驟:

(1)預(yù)凍,也就是將樣品凍成固體(冰),為接下來的升華過程準備樣品;

(2)初級干燥,冰升華而不融化

(3)次級干燥,鍵合于固體物質(zhì)的殘留水分被除去,從而留下干燥樣品,這一步對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。

冷凍干燥有下列優(yōu)點:

(1)冷凍干燥在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。

(2)在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學產(chǎn)品,藥品和食品干燥。

(3)在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性裝。

(4)由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

(5)干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。

(6)由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。

(7)干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。

四、恒溫真空干燥機/

真空干燥是將被干燥物料置于真空條件下進行加熱干燥。它利用真空泵進行抽氣抽濕,使工作室處于真空狀態(tài),物料的干燥速率大大加快,同時也節(jié)省了能源。真空干燥機有良好的密封性,適用于干燥不穩(wěn)定或熱敏性物料。

恒溫真空干燥機主要是去除水分,在測試核磁譜圖之前,采用真空干燥的方法干燥樣品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干擾,測試的譜圖會很漂亮,利于解析。

五、常壓干燥器

這種干燥器在大多數(shù)實驗室都有,主要是利于樣品的儲存,使用很普遍。

六、氣泵

這種方法可以用于干燥樣品,氣泵有兩個通風口,可以兩個同時使用,亦可以二合一使用(干燥速度更快)

缺點是:裝樣品的小瓶如果敞開口的話,容易有灰塵進入;另樣品如果是粉末的話,容易吹飛。在不必要的時候不建議使用。

(內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng))

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