全自動(dòng)凱氏定氮儀可以用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中，是操作使用人員的理想工具。下面分享其正確操作方式。

上海昕瑞KDN-1000全自動(dòng)定氮儀

一、開機(jī)之前

1、保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止，影響測定工作的正常進(jìn)行。

2、保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報(bào)警，提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止，影響正常測定的同時(shí)，在沒有冷卻水保護(hù)的情況下，對(duì)蒸餾裝置具有損傷。

3、等1和2確認(rèn)無誤后開機(jī)，儀器自檢，自檢通過后，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首先進(jìn)入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測定結(jié)果，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后，會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小，測定結(jié)果偏低。

排除氣泡的方法是：首先打開儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次，將氣泡排凈后開始測定。

二、空白的測定

在空白測定時(shí)，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測定結(jié)果將偏低。

三、樣品測定

1、稱樣

牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測定結(jié)果偏低。

2、加酸量

消化在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴(yán)重影響測定結(jié)果。

在消化過程中，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。

四、回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對(duì)前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定，對(duì)前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。

五、注意事項(xiàng)

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，平時(shí)使用時(shí)，應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常，開機(jī)前仔細(xì)檢查一下，確認(rèn)無誤后開機(jī)測定。

反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說明書，做到對(duì)儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會(huì)貫通。

嚴(yán)格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。