使用氣相色譜儀頂空進樣器有哪些注意事項?
點擊: 次 時間:2022-04-11 13:20
頂空進樣適用于沸點低、不易分解且揮發(fā)性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對不便于使用溶劑提取的物質(zhì)較好。操作使用氣相色譜儀頂空進樣器有哪些注意事項呢?
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、溫度設(shè)定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進行測定。
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。
5、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意,可以用流量計測量后計算。
6、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。
7、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。
頂空進樣器是將液體或固體里的揮發(fā)物引入到氣相色譜中的一種工具,通過取頂空一定可重復(fù)體積的樣品,并注入到氣相色譜的載氣來實現(xiàn)進樣,這種分析技術(shù)被稱作“靜態(tài)頂空-氣相色譜法”?!绊斂铡敝傅氖窃诜忾]的瓶子里液體或固體樣品上方的空間,“靜態(tài)”指的是在這個空間里的揮發(fā)物處于一個平衡的狀態(tài),而這一平衡狀態(tài)是需要加熱一定時間才可以達到的,具體加熱的溫度和時長需根據(jù)樣品的性質(zhì)、濃度等決定。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
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