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全自動(dòng)凱氏定氮儀在檢測(cè)揮發(fā)性鹽基氮方面的應(yīng)用

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-12-21 15:31

動(dòng)物性食品在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì),與腐敗過(guò)程中同時(shí)產(chǎn)生的有機(jī)酸類結(jié)合形成鹽基態(tài)氮而存在于肉中,因其具有揮發(fā)性,故名揮發(fā)性鹽基氮。揮發(fā)性鹽基氮是目前國(guó)際上公認(rèn)的用以評(píng)價(jià)肉質(zhì)新鮮程度的理化指標(biāo),通過(guò)測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮的含量,可以判斷食品的新鮮程度。

我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,當(dāng)魚類揮發(fā)性鹽基氮的含量達(dá)到 30mg/100g 時(shí),即認(rèn)為是變質(zhì)。另外,在飼料工業(yè)的發(fā)酵過(guò)程,由于蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生一些易揮發(fā)的含氮物質(zhì),這時(shí)揮發(fā)性鹽基氮含量會(huì)升高。由于魚粉等動(dòng)物蛋白,特別是劣質(zhì)魚粉的揮發(fā)性鹽基氮比較高,因此發(fā)酵豆粕類產(chǎn)品如果揮發(fā)性鹽基氮含量很高,可能是摻入劣質(zhì)魚粉等動(dòng)物蛋白或發(fā)酵過(guò)程中出現(xiàn)腐敗所致。

可以使用全自動(dòng)凱氏定氮儀快速測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮的含量,全自動(dòng)凱氏定氮儀是以凱氏定氮法為檢測(cè)原理進(jìn)行設(shè)計(jì)的,將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨,在這一步中,經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來(lái)提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn),樣本的分析過(guò)程的終點(diǎn)很好判斷,因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無(wú)色且透明,在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾,這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨,而總氨量會(huì)由反滴定法確定,冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中,氨會(huì)和酸反應(yīng),而過(guò)量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉,滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可得到結(jié)果。我們?cè)谑褂脙x器進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候,這個(gè)過(guò)程中就要數(shù)蒸餾是重要的了,我們正是利用了定氮儀的這部分裝置,匯總出能夠利用蒸餾法檢測(cè)的項(xiàng)目,為凱氏定氮儀擴(kuò)展了新的用途。蒸餾裝置是通過(guò)熱蒸氣對(duì)樣品蒸餾,將反應(yīng)后的蒸氣進(jìn)行冷凝收集,然后滴定計(jì)算。對(duì)全自動(dòng)定氮儀我們只需要利用直接蒸餾功能,將餾出液通過(guò)旁路收集到錐形吸收瓶里即可。對(duì)半自動(dòng)定氮儀(不含滴定功能)直接就可使用。

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利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮的優(yōu)勢(shì)是精確度高,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)快速,適合快速檢測(cè)大批量樣品??梢绘I完成添加試劑、蒸餾、滴定、分析計(jì)算、結(jié)果存儲(chǔ)、滴定杯廢液排放。檢測(cè)時(shí)用氧化鎂替代氫氧化鈉即可,其它步驟和凱氏法完全相同。在實(shí)際應(yīng)用中我們可以根據(jù)情況對(duì)不同廠家的儀器進(jìn)行改進(jìn),來(lái)符合我們的應(yīng)用要求。例如:用可控硅器件改變蒸汽發(fā)生器的加熱功率和速率,來(lái)控制蒸氣量,平穩(wěn)蒸餾過(guò)程讓反應(yīng)更充分。選擇合適的蒸餾管,消除蒸餾過(guò)程樣品的漂浮和掛壁現(xiàn)象等,這樣測(cè)得的結(jié)果就會(huì)更準(zhǔn)確。對(duì)于像精油、香精香料的萃取也可以借鑒蒸餾裝置進(jìn)行制備。




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