一、方法原理

    本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較，以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間定性，用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。

二、主要儀器配置

1、GC128氣相色譜儀，EPC/EFC（電子壓力/流量控制），雙FID檢測(cè)器

2、全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

3、DB-ALC1色譜柱：30m×0.32mm×1.8μm

4、DB-ALC2色譜柱：30m×0.32mm×1.2μm

5、SF3000色譜工作站軟件

6、乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL

7、叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液：4mg/100mL

三、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品處理方法

取0.10mL待測(cè)全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入樣品瓶?jī)?nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻，待測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL，分別加入樣品瓶?jī)?nèi)，制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

3、實(shí)驗(yàn)條件

柱箱：恒溫50℃；進(jìn)樣器：250℃；FID：250℃；

柱前壓：0.04MPa；頂空溫度：65℃；頂空時(shí)間：10min。

4、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

①5mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖