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實(shí)驗(yàn)室樣品中水份含量的測(cè)定方法

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-08-27 17:34

    對(duì)各種傳統(tǒng)的和主要的水份檢測(cè)方法進(jìn)行了介紹，包括熱干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法和其它水份測(cè)定方法。對(duì)一般操作人員具有很好的參考價(jià)值。
    隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一，作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。水分測(cè)定方法有許多種，我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇。常采用的水份

測(cè)定方法如下：
一、常壓干燥法
1、特點(diǎn)與原理
⑴特點(diǎn)：此法應(yīng)用最廣泛，操作以及設(shè)備都簡(jiǎn)單，而且有相當(dāng)高的精確度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。
2、干燥法必須符合下列條件（對(duì)食品而言）：
⑴水分是唯一揮發(fā)成分：這就是說(shuō)在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，這些都有揮發(fā)成分。
⑵水分揮發(fā)要完全：對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固，不宜排除，有時(shí)樣品被烘焦以后，樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。
3、烘箱干燥法的測(cè)定要點(diǎn)：
⑴取樣（稱(chēng)樣）：在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱(chēng)量時(shí)要迅速，否則越稱(chēng)越重。
⑵干燥條件的選擇：三個(gè)因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）干燥；③時(shí)間。
一般是溫度對(duì)熱不穩(wěn)定的食品可采用70～105℃；溫度對(duì)熱穩(wěn)定的食品采用120～135℃。
4、操作方法：清洗稱(chēng)量皿→烘至恒重→稱(chēng)取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱(chēng)重→再烘0.5小時(shí)→稱(chēng)至恒重。

說(shuō)明：
*兩次重量差不超過(guò)0.002g即為恒重。
*油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算。
*對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。
*對(duì)于液體與半固體樣品，要在稱(chēng)量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，并用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因：
⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中成分和水的合，限制水分揮發(fā)，使結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖）；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解（熱分解）；例：果糖 C6H12O6大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品；
⑹烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
 
二、真空干燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。真空干燥法測(cè)水分，一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。
其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。
2、操作方法：準(zhǔn)確稱(chēng)2.00～5.00g樣品→于烘至恒重的稱(chēng)量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱(chēng)至恒重。
 
三、蒸餾法測(cè)定水分：
    蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分離出來(lái)，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟：準(zhǔn)確稱(chēng)2.00～5.00g樣品→于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數(shù)。
3、常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)
常用的有機(jī)溶劑有比水清的，也有比水重的。選擇依據(jù)：對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。對(duì)于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇有機(jī)溶劑。
4、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)：
優(yōu)點(diǎn)：
⑴ 熱交換充分
⑵ 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少
⑶ 設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便
缺點(diǎn)：
⑴ 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象
⑵ 樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái)
⑶ 水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差
⑶對(duì)分層不理想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。
這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類(lèi)、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)分析方法。
 
四、卡爾—費(fèi)休（KarlFisher）法：
    卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測(cè)定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
1、原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
    但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
    生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。
    硫酸酐吡啶+CH3OH（無(wú)水）→甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
    從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定：若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但目前我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，無(wú)論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠(chǎng)家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶(hù)在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。操作建議用戶(hù)在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次，確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后，再進(jìn)行樣品測(cè)定。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
①此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品；
②樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定；樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專(zhuān)用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
 
五、其它測(cè)定水分方法：
1、化學(xué)干燥法：
    化學(xué)干燥法就是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器（玻璃或真空干燥器），通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長(zhǎng)時(shí)間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。典型的儀器還有將待檢測(cè)氣體通過(guò)裝有干燥劑的螺旋型玻璃管電解池，而后根據(jù)環(huán)境溫度、環(huán)境壓力和氣樣流量,根據(jù)法拉第電解定律和氣體定律可推導(dǎo)出氣體中水含量。
2、微波法：
    微波是指頻率范圍為103～3×105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過(guò)含水樣品時(shí)，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測(cè)量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。
3、紅外吸收光譜法：
    紅外線(xiàn)屬于電磁波，波長(zhǎng)0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區(qū)0.75～2.5μm；② 中紅外區(qū)2.5～25μm；③ 遠(yuǎn)紅外區(qū)25～1000μm。
根據(jù)水分對(duì)某一波長(zhǎng)的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)即建立了紅外光譜測(cè)定水分方法。

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