氣相色譜儀結(jié)構(gòu)
 

氣相色譜儀實現(xiàn)商品化半個多世紀以來，無論在數(shù)量上還是在品質(zhì)上都得到了高速的發(fā)展。目前的發(fā)展主要集中在開發(fā)智能軟件，提高自動化程度、故障自我診斷糾錯能力；增強數(shù)據(jù)處理功能及與其他儀器聯(lián)用的技術(shù)；便攜式、小型化、專一化、在線化等方面。雖然目前市場上的氣相色譜儀型號繁多，性能各異，但總的來說，儀器的基本結(jié)構(gòu)是相似的，都是由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、軟件記錄系統(tǒng)六大部分組成。

1、氣路系統(tǒng)

 

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)由供氣氣源、氣體凈化器、穩(wěn)壓閥或電子氣路壓力控制器、穩(wěn)流閥或電子氣路流量控制器組成。氣源是為氣相色譜儀提供載氣和檢測器輔助氣體的高壓氣體鋼瓶、氣體發(fā)生器以及空氣壓縮機。

 

氣相色譜儀對氣體的純度要求較高，例如，通常用做載氣的氮氣、氦氣、氫氣和氬氣都要高純度（≥99999％）。為了保證氣體的純度，實際工作中通常要在氣源與儀器之間連接氣體凈化器。氣體中主要含有少量永久氣體、水蒸氣、低分子的有機化合物雜質(zhì)，所以，一般采用分子篩過濾器去除有機雜質(zhì)，采用變色硅膠除去水蒸氣，采用氧氣捕集阱脫除氧氣。

 

氣相色譜儀氣路控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性直接關(guān)系到樣品分析的重現(xiàn)性，如果控制不精確，就會造成峰保留時間和峰面積的重現(xiàn)性差。在氣相色譜儀中，一般采用穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥控制，且往往采用多級穩(wěn)壓、穩(wěn)流控制的方法。在20世紀90年代推出的電子氣路控制器（EPC）實現(xiàn)了通過計算機對壓力和流量的自動控制。隨著電子氣路控制技術(shù)的不斷發(fā)展，壓力、流量控制達到了更高的精度，如第五代電子氣路控制器（EPC），其壓力控制精度達到0.001psi，采用該EPC得到的保留時間重現(xiàn)性的相對標準偏差（RSD）可小于等于0.008％。隨著電子氣路控制器（EPC）的不斷普及，氣相色譜的樣品分析變得更方便，分析結(jié)果更可靠。

 

2、進樣系統(tǒng)

 

氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)包括樣品引入裝置（如注射器和自動進樣器）和汽化室（進樣口）。常見的毛細管色譜柱進樣系統(tǒng)包括分流進樣系統(tǒng)和不分流進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)的作用是將樣品引人，并使樣品瞬間汽化，然后快速定量地轉(zhuǎn)移到色譜柱中。

 

1）分流進樣系統(tǒng)。分流進樣系統(tǒng)經(jīng)過預(yù)熱的載氣分為兩路：一路向上流動，從隔墊底部吹掃并放空；另一路以較快的流速進入汽化室，此處樣品與載氣混合，并在毛細管柱的人口處進行分流。常用的毛細管柱分流比為（1:100）～（1:l0）。

 

2）不分流進樣系統(tǒng)。不分流進樣系統(tǒng)如圖2-5所示，與分流進樣系統(tǒng)的不同之處是：在進樣時分流閻關(guān)閉，經(jīng)過一段時間（一般為0.5～2min）大部分溶劑和溶質(zhì)進入色譜柱，分流閥打開，把汽化室中的剩余溶劑和溶質(zhì)通過分流口放空。

 

3）汽化室：汽化室普通由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣霎時氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中霎時氣化而不合成，因而請求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。

 

4）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前霎時氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

 

3、柱分離系統(tǒng)

 

分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟局部。其作用就是把樣品中的各個組分別離開來。別離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的中心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱（開管柱）。柱資料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的別離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多要素有關(guān)。

 

4、檢測系統(tǒng)

 

檢測器是將經(jīng)色譜柱別離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被丈量的電信號（如電壓、電流等），并停止信號處置的一種安裝，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三局部組成。被色譜柱別離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記載和顯現(xiàn)，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終剖析結(jié)果的精確性。

 

依據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。

 

（1）濃度型檢測器：丈量的是載氣中組分濃度的霎時變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。

 

（2）質(zhì)量型檢測器：丈量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

 

5、溫度控制系統(tǒng)

 

在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標，直接影響柱的別離效能、檢測器的靈活度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時氣化；在色譜柱室要精確控制別離需求的溫度，當試樣復雜時，別離室溫度需求按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下別離；在檢測器要使被別離后的組分經(jīng)過時不在此冷凝。控溫方式分恒溫和程序升溫兩種：

 

（1）恒溫：關(guān)于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫形式。普通的氣體剖析和簡單液體樣品剖析都采用恒溫形式。

 

（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個剖析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點不同的組分，各在其最佳柱溫下流出，從而改善別離效果，縮短剖析時間。關(guān)于沸程較寬的復雜樣品，假如在恒溫下別離很難到達好的別離效果，應(yīng)運用程序升溫辦法。

 

6、軟件記載系統(tǒng)

 

記載系統(tǒng)是記載檢測器的檢測信號，停止定量數(shù)據(jù)處置。普通采用自動均衡式電子電位差計停止記載，繪制出色譜圖。一般的色譜儀裝備自動軟件，可自動計算色譜峰的面積，直接提供定量剖析的精確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機，能自動對色譜剖析數(shù)據(jù)停止處置和自動分析預(yù)警功能。