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【儀電分析】血液中酒精含量的分析-頂空氣相色譜法

點擊: 次 時間:2020-07-10 16:06

近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加,后果嚴(yán)重??焖贉?zhǔn)確分析出司機血液酒精的含量,是極為重要的任務(wù)。本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗方法》,采用單全自動頂空進(jìn)樣,雙毛細(xì)柱雙檢測器對同一樣品進(jìn)行同時分析,儀器配置合理,操作簡單,適合各級公安部門,醫(yī)院司法鑒定中心配備。

1、 方法原理

本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測;經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較,以保留時間或相對保留時間定性,用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。

 

2、 主要儀器配置

1)GC128氣相色譜儀,EPC/EFC(電子壓力/流量控制),FID檢測器;

2)全自動頂空進(jìn)樣器;

3)DB-ALC1色譜柱:30m×0.32mm×1.8μm;

4)DB-ALC2色譜柱:30m×0.32mm×1.2μm;

4)SF3000色譜工作站軟件;

5)乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;

6)叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液:4mg/100mL。

3、 實驗方法

 

3.1樣品處理方法

0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入樣品瓶內(nèi),蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL,分別加入樣品瓶內(nèi),制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

3.3實驗條件

柱箱:恒溫50℃;進(jìn)樣器:250℃;FID:250℃;

柱前壓:0.04MPa;頂空溫度:65℃;頂空時間:10min。

 

4、 實驗結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

4.1.1  5mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

1. DB-ALC1色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

2. DB-ALC2色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

4.1.2  20mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

3. DB-ALC1色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

 

4. DB-ALC2色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

4.1.3  80mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

5. DB-ALC1色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

 

6. DB-ALC2色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

 

4.2 校準(zhǔn)曲線

4.2.1 DB-ALC1色譜柱乙醇校準(zhǔn)曲線為:
y=-0.0245+0.0121*X,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9995

 

 

 

 

4.2.2 DB-ALC2色譜柱乙醇校準(zhǔn)曲線為:

y=-0.00227+0.0122*X,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996

 

 

 

 

 

4.3 定量及相對偏差計算

 

4.3.1 定量結(jié)果計算:
根據(jù)案件樣品中乙醇及內(nèi)標(biāo)叔丁醇峰面積值,
按照式(1)計算案件樣品中的乙醇含量X。
                   

式中:
X——案件樣品中的乙醇含量,單位為毫克每100毫升(mg/100 mL);
Y——案件樣品中乙醇及內(nèi)標(biāo)叔丁醇的峰面積比;
a——線性方程的截距;
b——線性方程的斜率。

 

4.3.2 計算定量結(jié)果相對偏差

平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對相差按式(2)計算:

式中:

RD ——相對相差;

X1、X2——兩份案件樣品平行定量測定的乙醇含量數(shù)值;

X——兩份案件樣品平行測定乙醇含量的平均值。

 

4.4 空白樣品加標(biāo)重復(fù)性考察

空白樣品加標(biāo)量為80mg/100mL,考察其分析結(jié)果重復(fù)性,結(jié)果見下表:

 

1. 80mg/100mL空白加標(biāo)樣品重復(fù)性測試結(jié)果

 

 

 

兩個通道空白加標(biāo)測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:1.01%、0.96%。
 


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