上海儀電分析羧甲基殼聚糖中乙醇殘留的檢測
點擊: 次 時間:2020-05-13 15:54
羧甲基殼聚糖是一種水溶性殼聚糖衍生物,性質(zhì)穩(wěn)定,抗菌性強,能防治動脈硬化,在化妝品、保鮮、醫(yī)藥等方面有多種應用。羧甲基殼聚糖在合成過程用無水乙醇作為洗滌溶劑,成品中乙醇殘留量應低于0.5%。
本實驗參考標準YY 0953-2015《醫(yī)用羧甲基殼聚糖》,使用頂空氣相色譜法檢測殼聚糖樣品中乙醇的殘留量。
1、 方法原理
殼聚糖中乙醇殘留的檢測方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離,氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀,以保留時間定性,峰面積外標法定量。
2、 主要儀器配置
1)氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,F(xiàn)ID檢測器,.
2)自動/半自動頂空進樣器,
3)毛細管色譜柱:DB-624 30m*0.32mm*1.8μm
4)上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件,
5)乙醇標準品,色譜級
3、 實驗方法
3.1樣品制備
精密準確稱取樣品適量于20mL頂空瓶中,準確加入去離子水2mL。精密量取乙醇系列標準工作液2mL于頂空瓶中,加2mL去離子水,混勻。將樣品及標樣80度恒溫30min,頂空進樣。
3.2乙醇標準曲線繪制
取乙醇標準品適量置于量瓶中,精密稱定,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含790μg的標準儲備溶液,在4℃下儲存,有效期為一個月。臨用前取上述標準儲備溶液,稀釋成30ug/ml~300ug/ml的系列標準溶液。
3.2氣相色譜參考條件
毛細管柱:DB-624 30m*0.32mm*1.8μm或等效
柱溫:程序升溫50℃(2min),10℃/min升至160℃(5min)
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量2ml/min:;
分流比:25:1
尾吹氣25 mL/min
頂空條件:頂空瓶20mL;加熱溫度:80℃,平衡時間:30min,進樣量:1mL。
4、 實驗譜圖
4.1 118.5ppm乙醇對照品頂空進樣色譜圖
4.2 乙醇工作曲線
4.3、羧甲基殼聚糖樣品的檢測
樣品平行稱取兩份,取樣量分別為1#0.0224g、2#0.0256g
平行樣1#乙醇濃度為144.23ppm,殼聚糖中乙醇含量為12.88mg/g
平行樣2#乙醇濃度為171.13ppm,殼聚糖中乙醇含量為13.37mg/g
樣品中乙醇平均含量為13.13mg/g,即1.31%
(文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng))
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