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【上海儀電分析】包裝材料溶劑殘留的檢測(cè)應(yīng)用
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2020-04-28 16:12
我們的生活越來越離不開對(duì)包裝材料的依賴,從飲食的蔬果生鮮,到起居的衣食住行,疫情期間對(duì)食品、用品的包裝嚴(yán)密,以防止運(yùn)輸過程中的污染,但是包裝材料本身的安全性究竟如何?!
包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產(chǎn)過程中使用,在生產(chǎn)工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測(cè)定。
1、 方法原理
本法以氣-固平衡為基礎(chǔ),取一定面積的試樣置于密封容器中,在一定的溫度和時(shí)間條件下,試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā),達(dá)到平衡后,取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。
2、 主要設(shè)備及試劑
1)氣相色譜儀,帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口,F(xiàn)ID檢測(cè)器
2)自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
3)毛細(xì)管色譜柱: 30m*0.32mm*1.8μm
4)上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件
5)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環(huán)己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質(zhì),色譜純
6)N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),色譜純
3、 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品處理方法
取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗(yàn)2份。
3.2對(duì)照品溶液的制備
根據(jù)用戶實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標(biāo)樣。
取100mL容量瓶,加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后,準(zhǔn)確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環(huán)己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg,再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容,得到標(biāo)準(zhǔn)混合工作液。
3.3氣相色譜儀參考條件
柱溫:50℃(2min),以10℃/min升至180℃(2min)
汽化室溫度:250℃;檢測(cè)室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量2mL/min;分流進(jìn)樣:分流比20:1;尾吹氣25 mL/min
頂空條件:頂空瓶20mL;加熱溫度:80℃,平衡時(shí)間:30min。
4、 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.1 方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液6次進(jìn)樣定性、定量重復(fù)性
出峰順序 |
化合物名稱 |
定性重復(fù)性(RSD%) |
定量重復(fù)性(RSD%) |
1 |
甲醇 |
0.61 |
1.86 |
2 |
乙醇 |
0.44 |
2.50 |
3 |
異丙醇 |
0.36 |
1.80 |
4 |
正丙醇 |
0.26 |
1.29 |
5 |
乙酸乙酯 |
0.29 |
2.40 |
6 |
甲基環(huán)己烷 |
0.19 |
2.15 |
7 |
乙酸正丙酯 |
0.18 |
1.62 |
8 |
甲苯 |
0.14 |
2.01 |
9 |
乙酸丁酯 |
0.10 |
2.50 |
10 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
0.07 |
2.00 |
圖1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液6次進(jìn)樣色譜圖疊加圖
4.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
用 10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶
中,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析,各組分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見下表2
表2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程
出峰順序 |
化合物名稱 |
線性方程 |
線性相關(guān)系數(shù)r |
1 |
甲醇 |
y=-0.406+4.773*x |
0.9998 |
2 |
乙醇 |
y=0.209+6.600*x |
0.9992 |
3 |
異丙醇 |
y=0.477+8.254*x |
0.9995 |
4 |
正丙醇 |
y=0.210+8.359*x |
0.9995 |
5 |
乙酸乙酯 |
y=-0.029+4.239*x |
0.9993 |
6 |
甲基環(huán)己烷 |
y=-0.360+20.071*x |
0.9998 |
7 |
乙酸正丙酯 |
y=0.451+8.645*x |
0.9996 |
8 |
甲苯 |
y=0.0457+17.896*x |
0.9998 |
9 |
乙酸丁酯 |
y=0.341+9.363*x |
0.9994 |
10 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
y=0.776+4.626*x |
0.9993 |
備注: 表2標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中,x代表組分含量μg;y代表組分峰面積。
圖2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程
4.3實(shí)際樣品測(cè)試
裁取 0.02m2 待測(cè)樣品(某抽紙外包裝), 并將樣品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片,放入 20ml 頂空瓶中,密封80℃下平衡 30min后進(jìn)樣分析。測(cè)試結(jié)果見下表3及圖3
表3實(shí)際樣品分析結(jié)果
化合物名稱 |
平行樣1(μg) |
平行樣2(μg) |
含量(mg/m2) |
甲醇 |
ND |
ND |
ND |
乙醇 |
1.211 |
1.312 |
0.063 |
異丙醇 |
0.593 |
0.579 |
0.029 |
正丙醇 |
0.354 |
0.366 |
0.018 |
乙酸乙酯 |
0.746 |
0.769 |
0.038 |
甲基環(huán)己烷 |
2.869 |
2.998 |
0.147 |
乙酸正丙酯 |
8.793 |
8.967 |
0.444 |
甲苯 |
ND |
ND |
ND |
乙酸丁酯 |
8.996 |
9.112 |
0.452 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
1.969 |
2.056 |
0.101 |
圖3實(shí)際樣品頂空進(jìn)樣色譜圖
(文章轉(zhuǎn)自上海儀電分析官網(wǎng))
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