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紅外分光光度法測定城市污水中的油

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2019-05-28 17:46

一、概述：油是國家環(huán)境決策實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項(xiàng)目之一。城市污水的油主要來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質(zhì)的測定是一個(gè)重要而又復(fù)雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制，能比較準(zhǔn)確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計(jì)法對城市污水中油測定，操作簡便，自動(dòng)化程度高，準(zhǔn)確可靠，完全滿足監(jiān)測要求。
　　二、儀器和方法原理：
　　a 儀器：
　　1．紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。
　　2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性潤滑劑。
　　3．采樣瓶：玻璃瓶。
　　4．比色管：50ml。
　　5．容量瓶：100 ml和1000ml。
　　b基本原理：定量分析時(shí)，當(dāng)某單色光通過被測溶液（用CCl4萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物?？傒腿∥锏暮坑刹〝?shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。）時(shí)，其能量就會(huì)被吸收。光強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
　　其中：T=（I/I0）*100%,為透過率；I0為入射光強(qiáng)度；I為透射光強(qiáng)度；A 為常數(shù)；B為液層厚度；C為樣品濃度；
　　如果固定液層厚度B。其它測試條件不變，那么A就與溶液中待測油的濃度C成正比，即：A=KC　　這就是OIL 420型紅外分光測油儀測油的理論依據(jù)。
　　三、實(shí)驗(yàn)部分
　　1．所需配備的溶液
　　a無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時(shí),冷卻后裝入磨口玻璃中，干燥器內(nèi)保存。
　　b氯化鈉（NaCl）。
　　c 鹽酸溶液：1+5
　　d標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油，溶于適量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀釋至標(biāo)線，該溶液為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液。
　　e標(biāo)準(zhǔn)油使用液：取10ml標(biāo)準(zhǔn)油貯備液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀釋定容，該溶液為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油使用液。
　　2．儀器工作條件設(shè)定：
　　溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml；萃取液稀釋倍數(shù)：1倍；芳烴吸收閾值：0吸光度；吸收光程：4cm。
　　3．測定步驟
　　(1)水樣的萃取：把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2（約5毫升），用20毫升CCl4洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入氯化鈉（10克），劇烈振蕩2分鐘，并不時(shí)放氣，靜置分層后，把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升CCl4重復(fù)萃取一次。然后用適量CCl4洗滌漏斗，加CCl4稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。同時(shí)量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗(yàn)空白樣品。
　　(2)測定：在檢測樣品前，先打開電腦及測油儀主機(jī)，先預(yù)熱10~20分鐘，此時(shí)，可以先取一個(gè)比色皿，倒入空白CCl4，放入儀器主機(jī)中，進(jìn)入操作軟件，選擇F3，選擇空白調(diào)零項(xiàng)，在上面的次數(shù)選擇3次，點(diǎn)擊開始，讓其自動(dòng)調(diào)零，待空白圖譜比較重合時(shí)，就可以進(jìn)行樣品測定了。
　　四、測試結(jié)果：
　　表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：
分析編號 0# 1# 2# 3# 4# 5#
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/l） 0.00 5.00 10.00 20.00 40.00 100.00
吸光度（A） 0.017 3.689 9.624 22.516 44.837 117.782
減空白吸光度（A） 0.000 3.672 9.607 22.499 44.820 117.765
回歸方程 Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
相關(guān)系數(shù)
 
　　表2 各污水處理廠污水測定結(jié)果(mg/l)和加標(biāo)回收率：
  樣品含量（mg/l） 加標(biāo)量（mg/l） 樣品﹢加標(biāo)量（mg/l） 加標(biāo)回收率（%）
城東廠進(jìn)水 12.3 10 22.2 99.0
城東廠出水 3.76 5 8.70 98.8
城西廠進(jìn)水 8.82 10 18.4 95.8
城西廠出水 3.52 5 8.6 102
福星廠進(jìn)水 5.05 5 10.2 103
福星廠出水 2.55 5 7.61 101
　　表2 可以看出加標(biāo)回收率均在95%～105%之間，結(jié)果準(zhǔn)確。
　　表3精密度試驗(yàn)：對某一樣品11次測量如下：
第一次 39.335 第五次 39.415 第九次 39.302 RSD=0.227%
第二次 39.503 第六次 39.340 第十次 39.314
第三次 39.508 第七次 39.283 第十一次 39.308
第四次 39.472 第八次 39.276 平均值：39.369
 
　　表4檢出極限測量：空白11次測量如下：
第一次 0.018 第五次 0.059 第九次 0.059 DL=0.042
第二次 0.032 第六次 0.066 第十次 0.059
第三次 0.041 第七次 0.054 第十一次 0.048
第四次 0.046 第八次 0.050 平均值:0.048
　　結(jié)果顯示：表2、3、4表明方法的精密度和準(zhǔn)確均符合要求(GB/T16488-1996國標(biāo)的檢出限為0.1mg/L)
　　五、操作和注意的問題：
　　1CCl4做溶劑時(shí)，它的純度對測定結(jié)果影響很大?，F(xiàn)推薦一種較簡便地提純CCl4的方法：選一較好廠家（如南京化學(xué)試劑一廠）的溶劑，先用蒸餾水?dāng)嚢杷?，再行蒸餾一次，一般即可達(dá)到要求。
　　2儀器分析過程避免強(qiáng)電場、空氣溫度、壓力強(qiáng)烈變化。
　　3鹵鎢燈是一種消耗品，當(dāng)光源發(fā)光強(qiáng)度下降到儀器無法準(zhǔn)確測定結(jié)果時(shí)，需要更換鹵鎢燈。
　　4測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時(shí)，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時(shí)還要保證每次測定時(shí)比色皿位置的一致性。
　　5波長走偏時(shí)，檢查空白譜圖。增加基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰右移，減少基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對準(zhǔn)2930波數(shù)上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍(lán)色豎線相重合即好。

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