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卡爾費(fèi)休水分儀的使用注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2018-07-20 17:08

        卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
        卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在使用時(shí),引起注意的問(wèn)題
  1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
  2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
  3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以*快達(dá)到終點(diǎn)。
  4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
  5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
  6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。


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