氣相色譜氣體進樣閥的應用方式和進樣重現(xiàn)性介紹
點擊: 次 時間:2017-08-17 10:38
一、氣體進樣閥應用方式
氣體進樣閥不僅僅應用在石化分析的氣相色譜中，還廣泛使用在頂空進樣器，在線監(jiān)測等其他的儀器中?？傮w來說，氣體進樣閥的應用方式主要分為在線和離線兩種。
1、在線方式
在很多的在線監(jiān)測儀器中，氣體進樣閥的樣品環(huán)被串聯(lián)在想要監(jiān)測的反應器中，讓待測氣體持續(xù)，源源不斷地通過樣品環(huán)，每隔一段時間，閥自動切換一次，將樣品環(huán)中的氣體引入到系統(tǒng)中。比如應用于環(huán)境空氣的自動、連續(xù)監(jiān)測。
氣相色譜也可以通過這種方式被串聯(lián)在更大的反應體系中，比如在石化行業(yè)的天然氣開采和管道運輸中，實現(xiàn)在線檢測。
2、離線方式
而我們見的更多的，是閥的離線應用。
使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶將樣品獲取并轉(zhuǎn)移到實驗室，連接到樣品環(huán)，再將樣品注入。
二、進樣重復性
在氣體進樣閥離線方式中有個最大的問題，那就是進樣重現(xiàn)性。
我們知道，相對于液體來說，氣體是很容易被壓縮的。在不同的壓力，不同的溫度下，即便是同樣體積的氣體，物質(zhì)的量也會有不小的差別。比如我們用注射器將氣體打到樣品環(huán)內(nèi)，首先，氣體注射器是不能控溫的，即使很多時候會將針加熱，使用熱針進樣，但仍然無法保持溫度的精準恒定。第二，我們用多大的力氣推動針桿，將樣品注入樣品環(huán)，這也是不能精確控制的，也就是說，樣品環(huán)中的樣品壓力是不固定的。第三，樣品環(huán)的出口是大氣，大氣壓力其實也不是恒定的。 這些方方面面，導致了離線氣體進樣的方式，進樣重現(xiàn)性不是特別好。
反觀在線氣體進樣，樣品的溫度可控，氣體通過樣品環(huán)的速度可控，樣品環(huán)出口的壓力可控，這些方面都讓在線氣體進樣的重現(xiàn)性遠高于離線方式。
同時，人們也在從這幾方面入手，通過更好的溫度，流速和壓力的控制，提高氣體進樣的重現(xiàn)性。比如有的頂空進樣器就通過對氣體進樣針進行更好的溫控，來提高進樣重現(xiàn)性。
還有一些設計是在樣品環(huán)的出口，聯(lián)上一個背壓閥，從而控制樣品環(huán)內(nèi)氣體的壓力。這種設計除了能夠提高重現(xiàn)性，還提高了樣品環(huán)內(nèi)的壓力，降低了樣品環(huán)內(nèi)與氣相系統(tǒng)內(nèi)的壓力差距，從而減小了閥切換時因為壓力波動引起的基線波動，更好的改善了樣品出峰的峰型。
當然，對于氣體樣品，除了直接將氣體現(xiàn)場采樣，再轉(zhuǎn)移到實驗室的方法，還可以使用吸附的辦法來采集，包括熱脫附，固相微萃取等。
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1、在線方式
在很多的在線監(jiān)測儀器中，氣體進樣閥的樣品環(huán)被串聯(lián)在想要監(jiān)測的反應器中，讓待測氣體持續(xù)，源源不斷地通過樣品環(huán)，每隔一段時間，閥自動切換一次，將樣品環(huán)中的氣體引入到系統(tǒng)中。比如應用于環(huán)境空氣的自動、連續(xù)監(jiān)測。
氣相色譜也可以通過這種方式被串聯(lián)在更大的反應體系中，比如在石化行業(yè)的天然氣開采和管道運輸中，實現(xiàn)在線檢測。
2、離線方式
而我們見的更多的，是閥的離線應用。
使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶將樣品獲取并轉(zhuǎn)移到實驗室，連接到樣品環(huán)，再將樣品注入。
二、進樣重復性
在氣體進樣閥離線方式中有個最大的問題，那就是進樣重現(xiàn)性。
我們知道，相對于液體來說，氣體是很容易被壓縮的。在不同的壓力，不同的溫度下，即便是同樣體積的氣體，物質(zhì)的量也會有不小的差別。比如我們用注射器將氣體打到樣品環(huán)內(nèi)，首先，氣體注射器是不能控溫的，即使很多時候會將針加熱，使用熱針進樣，但仍然無法保持溫度的精準恒定。第二，我們用多大的力氣推動針桿，將樣品注入樣品環(huán)，這也是不能精確控制的，也就是說，樣品環(huán)中的樣品壓力是不固定的。第三，樣品環(huán)的出口是大氣，大氣壓力其實也不是恒定的。 這些方方面面，導致了離線氣體進樣的方式，進樣重現(xiàn)性不是特別好。
反觀在線氣體進樣，樣品的溫度可控，氣體通過樣品環(huán)的速度可控，樣品環(huán)出口的壓力可控，這些方面都讓在線氣體進樣的重現(xiàn)性遠高于離線方式。
同時，人們也在從這幾方面入手，通過更好的溫度，流速和壓力的控制，提高氣體進樣的重現(xiàn)性。比如有的頂空進樣器就通過對氣體進樣針進行更好的溫控，來提高進樣重現(xiàn)性。
還有一些設計是在樣品環(huán)的出口，聯(lián)上一個背壓閥，從而控制樣品環(huán)內(nèi)氣體的壓力。這種設計除了能夠提高重現(xiàn)性，還提高了樣品環(huán)內(nèi)的壓力，降低了樣品環(huán)內(nèi)與氣相系統(tǒng)內(nèi)的壓力差距，從而減小了閥切換時因為壓力波動引起的基線波動，更好的改善了樣品出峰的峰型。
當然，對于氣體樣品，除了直接將氣體現(xiàn)場采樣，再轉(zhuǎn)移到實驗室的方法，還可以使用吸附的辦法來采集，包括熱脫附，固相微萃取等。
（內(nèi)容來源色譜學堂）
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