氣相色譜儀是要進行檢定的設備，檢定周期一般為兩年一次，新的檢定規(guī)程JJG700-2016版是2016年12月27日實施的，本文主要分享一實驗室氣相色譜儀按新規(guī)程進行檢定的過程。

一、新舊規(guī)程對比

新規(guī)程相對舊規(guī)程相比，有一些變化，F(xiàn)PD的基線噪聲與漂移都是0.5nA，允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號的噪聲和漂移，不用再換算，用起來很直觀。ECD檢測器溫度由原來的230℃改為250℃，是大家常用的檢測器溫度。檢測限檢定時進樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)由原來的6次改為7次，可能與統(tǒng)計概率有關。

二、準備工作

檢定前，氣相色譜儀操作人員需要做一些準備工作，比如要保持色譜柱干凈，老化色譜柱或換成新柱子，保持進樣口干凈，換新的進樣墊，新的襯管等。檢定前要提前通知，讓操作人員有時間做準備。

三、基線噪音檢定

接下來測試基噪音與漂移，記錄基線30min，軟件上有監(jiān)視基線的功能，點了后走基線，截取30min，打印圖譜。

四、重復性檢定

儀器的定性與定量重復性以連續(xù)測量7次標液的峰面積測量的相對標準偏差RSD來表示。打開一支丙體六六六0.1ng/uL，用ECD檢測器，連續(xù)進樣7次，記錄峰面積；一支甲基對硫磷10ng/uL，用FPD檢測器，連續(xù)進樣7次，記錄峰面積。計算7次峰面積的RSD值，小于3%為合格。

五、檢測限檢定

檢測限要根據(jù)基線噪音、標液峰面積來計算。

檢定規(guī)程上詳細規(guī)定了氣相條件，按照檢定條件，丙體六六六六與甲基對硫磷標液，進樣條件都是恒溫程序，幾分鐘就能走完，分析速度都很快，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1.0μL ，濃度為10ng/μL的甲基對硫磷—無水乙醇溶液，連續(xù)測量7次，記錄硫或磷的峰面積。檢測限按公式計算：

六、載氣流速的檢定

從兩個EFC出來兩個小細管，我們平常把它接在一起，排放廢氣，廢氣進氣瓶柜里，再排出去。測量檢測器出口的載氣時，用皂膜流量計測其中一根小細管的流量，觀察流量的穩(wěn)定性。

七、檢定記錄

因為是后續(xù)檢定，不需要對柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復性進行檢定，所以檢定過程就此結束，等檢定證書下來。

八、總結

1、氣相色譜儀是強行檢定儀器，在檢定周期內(nèi)，半年進行自校，自校時也要走半小時的基線，連續(xù)7次的標液進樣，記錄峰面積，計算RSD值，在檢定儀器前，要進行充足準備，比如色譜柱、進樣口都保持干凈，進樣墊、襯管換成新的，色譜柱用較為干凈的或新的，最好走一下基線，看是否符合要求，這樣才會順利通過檢定。

2、連續(xù)7次進樣，RSD值要小于3%，如果穩(wěn)妥起見，可以連續(xù)進8針，第一針不要，選擇后面連續(xù)7針，RSD值符合要求也是可以的。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）

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