一、方案背景

  亞硫酸鹽是一類很早即在世界范圍內(nèi)廣泛使用的食品添加劑。亞硝酸鹽可作為食品漂白劑、防腐劑，可抑制非酶褐變和酶促褐變，防止食品褐變，使水果不至黑變，還能防止鮮蝦生成黑斑。在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽還是十分有效的抗菌劑。亞硫酸鹽包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等。

實(shí)際上，糖漿二次硫熏是制糖工業(yè)中的傳統(tǒng)工藝，是質(zhì)量控制的必要控制工藝。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，硫酸鹽（硫磺）在白糖中的殘留量（以SO₂計(jì)）不得超過(guò)0.05g/kg。人一天攝入1g亞硫酸鹽時(shí)不會(huì)明顯危害，攝入4～6g可造成胃腸障礙，引起劇烈腹瀉。慢性中毒，可引起頭疼、腎臟障礙、紅血球和血紅蛋白減少等癥狀。

二、檢測(cè)配套儀器以及試劑

儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：213鉑電極、232-01甘汞參比電極

試劑：0.01mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件 M9108-2015）

乙酸鉛（20g/L）

鹽酸（1+1）

鹽酸溶液（1+1）

三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1、取5g左右的糖，加入150mL純水，置于500mL圓底蒸餾瓶，裝上冷凝裝置。冷凝管的下端應(yīng)該插入裝有25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液的碘量瓶中。加入10mL1+1的鹽酸，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約100mL時(shí)使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1分鐘，用少量水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。轉(zhuǎn)移至滴定杯中，加入10mL濃鹽酸后置于自動(dòng)滴定儀上。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 

2、儀器操作

a)將電極架置于滴定杯上方，放置好測(cè)量電極、參比電極以及加液管。

b)打開(kāi)儀器，連接213鉑電極至測(cè)量電極接口，連接232-01甘汞參比電極至參比電極接口。

c)將取液管連接到碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

d)點(diǎn)擊開(kāi)始方法滴定，選擇等量滴定，設(shè)置參數(shù)。

e)點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)定，等待儀器自動(dòng)檢測(cè)。

f)分析結(jié)束，儀器顯示結(jié)論，自動(dòng)保存圖譜及數(shù)據(jù)。

g)如不再測(cè)定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次

h)關(guān)閉儀器，將參比電極浸泡至飽和氯化鉀中，測(cè)量電極干放。

四、計(jì)算公式

其中：

X—糖中亞硫酸鹽（以SO₂計(jì)）的數(shù)值，單位為克每千克（g/kg）；

V1—試樣消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0—試劑空白消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

五、注意事項(xiàng)

1)電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

2)參比電極的填充液為3mol/L氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，塞上加液孔，裝上保護(hù)套，防止填充液干涸。

六、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測(cè)定

（內(nèi)容來(lái)源雷磁官網(wǎng)）

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