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用液相色譜外標法進行含量檢測實驗有哪些注意事項

點擊: 次 時間:2017-07-29 11:06

液相色譜法檢測含量是液相色譜儀分析工作的重要的一項,液相色譜法檢測含量用的基本是外標法和內(nèi)標法。其中外標法檢測的準確性受到更多因素的影響,更需要豐富的經(jīng)驗來避免或減小誤差。

首先,我們來看看外標法含量檢測的計算公式:

含量=m對*P*A樣*V樣/(m樣*A對*V對)*100%,

其中的任何一項發(fā)生了改變,都會使得檢測結(jié)果發(fā)生變化,而這其中的任何一項,都有很多種原因使其發(fā)生變化。下面逐一分析。

一、m對/m樣——對照品稱樣量/樣品稱樣量

1、天平是否經(jīng)過校準,其是否在正常工作狀態(tài),稱量時天平是否帶有靜電,是否有空氣流動,這些都是影響讀數(shù)的因素。

2、稱量方式采用的是加量法還是減量法,都是很有講究的。正常情況下,肯定要采用加量法,一次稱取到位,這樣才能得到準確的稱樣量。

3、稱量操作稱量時,是否足夠小心,不會在轉(zhuǎn)移樣品時使樣品撒漏,這個是非常重要的。

4、樣品性質(zhì)。

樣品如果具有揮發(fā)性,直接稱樣時,必然會揮發(fā)一部分造成誤差;另外,如果樣品不穩(wěn)定,或在溶液中不穩(wěn)定,那么實際上來講,也是影響了樣品量。還有,樣品要保證均勻,固體不必說,液體樣品要保證是均相,稱量之前要搖勻。

5、稱樣量。

對于萬分之一電子天平,稱樣量最好能在100mg以上;對于十萬分之一電子天平,稱樣量應(yīng)在10mg以上。

二、P——對照品含量

1、對照品質(zhì)量對照品是否有合法來源,其含量值是否準確。

2、對照品的保存對照品是否按要求保存,也是至關(guān)重要的。因為如果對照品沒有按照規(guī)定保存,那么其右可能會發(fā)生降解,進而影響含量值;另外,如果對照品是保存在冰箱中,稱量時,應(yīng)取出放在干燥器中回至室溫再稱量,否則其很有可能會吸收空氣中的水分,影響含量值。同理,如果對照品引濕性很強的話,長期暴露在空氣中,也會使其P發(fā)生變化。

三、A樣/A對——樣品峰面積/對照品峰面積

1、方法的可靠性。

如果所用的分析方法可靠性不好,樣品峰面積或保留時間容易變化,那么檢測結(jié)果也是很重現(xiàn)性不好的。關(guān)于方法的可靠性,做過分析方法驗證的人應(yīng)該都能明白,這里包括系統(tǒng)適用性、精密度、準確性和耐用性以及線性等。

2、儀器進樣精密度。

這其實可以包括在上述3.1因素中。

3、殘留或污染。

如果儀器系統(tǒng)被污染產(chǎn)生殘留,而本身峰面積就不大的情況下,這個因素產(chǎn)生的誤差就更明顯了。

4、積分。

如果樣品峰形不夠好,或者分離度不夠好的情況下,積分就很重要。

四、V樣/V對——樣品稀釋體積/對照品稀釋體積

1、容量瓶、移液管等體積是否準確。

一般來說,新買的容量瓶體積是符合要求的,但是也難免會買到個別次品,這就需要進行校驗了。

2、容量瓶、移液管規(guī)格。

這個是很重要的,一般大家都能注意這個問題,做到合理使用。

3、容量瓶等使用習(xí)慣。

容量瓶在使用時,不能使其至于高于40攝氏度的環(huán)境下,否則容量瓶會發(fā)生變形。

4、定量操作。

這個包括容量瓶和移液管的使用,注意事項一是移液管吸液時,液面不要高刻度太多,放液時千萬不要用洗耳球吹,并且盡量保持每次操作時間都一樣,粘度大的溶液尤其需要如此。二是觀察液面時,要使容量瓶和移液管保持垂直,這時很多人喜歡用三根手指捏住,其實這樣不容易保持垂直,最好用兩根手指,輕輕捏住就好。三是注意接觸容量瓶移液管等的面積越小越好,以免體溫加熱溶液。

5、溫度。

a)如果對照品和樣品沒有用同一份稀釋劑稀釋的話,兩者就會有差異,受到溫度變化的影響也是不一樣的。比如,所用的稀釋劑為水:甲醇=50:50,對照溶液用的是上次配好的,然后樣品用的是新配的,因為水和甲醇混合會放熱,其體積也會增大,等到進樣時,樣品溶液回至室溫,體積減小,就會造成檢測結(jié)果偏高。

b)如果前后室溫變化的話,也會造成分析結(jié)果的誤差。比如,對照溶液進樣時,是正常上班時間,實驗室開了空調(diào),溫度為20℃,而到樣品溶液進樣時,已經(jīng)到下班時間了,實驗室人員下班時將空調(diào)關(guān)閉,實驗室溫度已經(jīng)降為10℃,這時樣品溶液濃度肯定也會增大。

c)由于對照品相對比較貴重,一般實驗室都會保存一段時間。如果下次分析時沒有回至室溫,或此時室溫與對照品溶液配制時的溫度已經(jīng)發(fā)生了明顯的變化,都會造成分析結(jié)果的誤差。

d)有些人配好樣品后,喜歡用手去握著容量瓶,細心觀察的就會發(fā)現(xiàn)一會之后液面就明顯高于刻度。如果操作者沒有注意這點,有的樣品立即進樣,有的排隊過了一會再進樣,就會造成誤差。

以上所述的,稀釋劑為純有機溶劑或有機溶劑比例很高的情況下,誤差更明顯,而這些往往容易被忽視。

(內(nèi)容來源液相色譜之家)



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