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氣相色譜儀柱前衍生化一般方法介紹

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-07-18 14:25

概述

衍生化技術(shù)是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難于分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量的轉(zhuǎn)化為另一種易于分析檢測(cè)的化合物,通過(guò)后者的分析檢測(cè)可以對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。

衍生化在色譜分析上應(yīng)用比較廣泛的應(yīng)該算是柱前衍生化了。本文主要說(shuō)明關(guān)于柱前衍生化的條件和一般方法。

一、柱前衍生化的條件

首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應(yīng)應(yīng)該滿足以下幾個(gè)條件:

1、反應(yīng)能迅速、定量的進(jìn)行,反應(yīng)重復(fù)性好,反應(yīng)條件不苛刻,容易操作;

2、反應(yīng)的選擇性高,最好只與目標(biāo)化合物反應(yīng),即反應(yīng)具有專(zhuān)一性;

3、衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種,反應(yīng)的副產(chǎn)物和過(guò)量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測(cè);

4、衍生化試劑方便易得,通用性好。

二、氣相色譜常見(jiàn)的衍生化反應(yīng)

了解了柱前衍生化反應(yīng)的條件,我們就來(lái)詳細(xì)說(shuō)說(shuō)用于氣相色譜儀幾種常見(jiàn)的衍生化反應(yīng)。

1、酯化衍生化方法

最為大家所熟知的就是酯化衍生化方法,多用于有機(jī)酸的氣相色譜測(cè)定。因?yàn)橛袡C(jī)酸的極性較強(qiáng),易產(chǎn)生嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象,而且大多數(shù)有機(jī)酸的揮發(fā)性差,熱穩(wěn)定性也較低,所以有機(jī)酸特別是長(zhǎng)碳鏈的有機(jī)酸在進(jìn)行氣相色譜分析之前要衍生化為其相應(yīng)的酯,常見(jiàn)的酯化方法有以下幾種:

(1)甲醇法:有機(jī)酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發(fā)生酯化反應(yīng),生成有機(jī)酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因?yàn)榕渲眠^(guò)程中以放熱,有一定的危險(xiǎn)性,現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購(gòu)買(mǎi)使用。

(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機(jī)酸反應(yīng)生成有機(jī)酸甲酯放出氮?dú)?。此法?jiǎn)便有效,反應(yīng)速度快,轉(zhuǎn)化率高,較少副反應(yīng),不引入雜質(zhì),但是反應(yīng)要在非水介質(zhì)中進(jìn)行。雖然反應(yīng)條件溫和,但是重氮甲烷不穩(wěn)定,有爆炸性、有毒,制備與使用時(shí)要特別小心。另外,酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應(yīng),但在0℃下可以避免酚羥基反應(yīng)。

(3)三氟乙酸酐法:  在三氟乙酸酐的存在下有機(jī)酸和酸可以反應(yīng)生成酯,比較適合空間位阻較大的有機(jī)酸和醇或酚的酯化。

(4)其他酯化法:有時(shí)為了提高方法的靈敏度和選擇性,需要制備甲酯之外的酯,方法與甲酯化方法類(lèi)似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應(yīng)的酯,且這些實(shí)際的穩(wěn)定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機(jī)酸反應(yīng)也可以制得相應(yīng)的丙酯、丁酯或戊酯。

2、?;苌椒?/strong>

另外,比較常用的氣相色譜柱前衍生化方法則是酰化衍生化方法。

?;芙档土u基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能,并提高這些化合物的揮發(fā)性,增加某些易氧化化合物的穩(wěn)定性。當(dāng)?;瘯r(shí)引入含有鹵離子的?;鶗r(shí),還可以提高使用ECD檢測(cè)器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應(yīng)活性的酰化物。

(1)乙?;ǎ簶?biāo)準(zhǔn)乙?;ㄊ菍悠啡苡诼确轮?,與乙酸酐和乙酸在50℃反應(yīng)2-6h,真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑,以乙酸酐為乙酰化試劑進(jìn)行乙?;磻?yīng),用于糖類(lèi)分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙?;磻?yīng)通常在非水介質(zhì)中進(jìn)行,但是胺類(lèi)和酚類(lèi)化合物乙?;瘯r(shí)可在水溶液中進(jìn)行。

(2)多氟?;ǎ撼S玫亩喾噭┦侨阴#═FA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發(fā)性較強(qiáng),而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟?;磻?yīng)時(shí)間除了取決于多氟?;噭┑幕钚?,還取決于目標(biāo)化合物的活性。多數(shù)情況下氟?;磻?yīng)不需溶劑,但有些情況下也是需要溶劑的,此外有時(shí)還需要加堿性催化劑。

3、鹵化衍生化法

最后一種常見(jiàn)的衍生化方法為鹵化衍生化法。

在目標(biāo)化合物中引入鹵原子后可使用ECD檢測(cè)器,提高檢測(cè)的靈敏度,同時(shí)可以改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性,常用的鹵化衍生化方法如下:

(1)鹵素法:用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品,鹵素的作用是加成或取代

(2)鹵化氫法:常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發(fā)生加成反應(yīng)或與羥基發(fā)生置換反應(yīng)

(3)N-溴代丁二酰亞胺(NBS)法:NBS是選擇性很強(qiáng)的鹵化衍生試劑,可使烯丙位的氫原子發(fā)生溴代反應(yīng)

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