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環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室離子色譜分析的質(zhì)量管理說(shuō)明
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-07-12 11:36
一、概述
本文從檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理兩個(gè)環(huán)節(jié),以離子色譜分析為例,闡述了實(shí)驗(yàn)室分析崗位質(zhì)量管理的要點(diǎn),將質(zhì)量管理工作細(xì)化可操作化。
二、環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理詳細(xì)
環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是國(guó)家或者地方制定環(huán)境保護(hù)法律、法規(guī)、政策以及編制規(guī)劃的基礎(chǔ)。做好環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作,在環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過(guò)程中保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和信息的代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性是環(huán)境監(jiān)測(cè)站開(kāi)展環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的根本要求。
質(zhì)量管理要求監(jiān)測(cè)工作要按照統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范,標(biāo)準(zhǔn)方法的要求,依照一定的程序,進(jìn)行科學(xué)的組織與技術(shù)上的規(guī)范化管理。
2016年11月,環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《“十三五”環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作方案》并召開(kāi)專家解讀會(huì),使各界深入了解現(xiàn)階段環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作。
環(huán)境監(jiān)測(cè)工作包括布點(diǎn)、采樣、檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理和綜合評(píng)價(jià)等幾個(gè)環(huán)節(jié),全面質(zhì)量管理要求管理工作貫穿從布點(diǎn)到報(bào)告報(bào)出的整個(gè)過(guò)程。
1、檢測(cè)環(huán)節(jié)
離子色譜在環(huán)境監(jiān)測(cè)中涉及的檢測(cè)項(xiàng)目較少,樣品較單一,標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控樣的保質(zhì)期長(zhǎng),分析簡(jiǎn)便,結(jié)果重現(xiàn)性好。所以選擇離子色譜為例來(lái)闡述分析崗位的質(zhì)量管理工作。
(1)檢測(cè)領(lǐng)域和項(xiàng)目:
離子色譜目前主要用于測(cè)量酸雨和地表水、地下水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子,環(huán)境空氣和廢氣中的氯化氫(實(shí)際測(cè)的是氯離子),固定污染源廢氣中的硫酸霧(實(shí)際測(cè)的是硫酸根離子)。
(2)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):
1)GB/T 13580.5-1992 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測(cè)定 離子色譜法;
2)HJ 84-2016水質(zhì) 無(wú)機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測(cè)定離子色譜法;
3)HJ 549-2016環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測(cè)定 離子色譜法;4)HJ 544-2016 固定污染源廢氣硫酸霧的測(cè)定 離子色譜法。
(3)檢測(cè)涉及到的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品
主要是氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽,常用的是環(huán)保部標(biāo)樣所提供的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有效期為5年。編號(hào)為國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的漢語(yǔ)拼音“GuoJiaShi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個(gè)字的字頭作為國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)“GSB”表示。其中標(biāo)準(zhǔn)溶液的編號(hào)為1打頭,標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)為2打頭。
(4)樣品前處理與分析時(shí)效性
標(biāo)準(zhǔn)1到3的前處理是經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過(guò)濾,必要時(shí)稀釋。標(biāo)準(zhǔn)4的前處理是將樣品超聲波萃取后或加熱浸出放冷后,經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過(guò)濾,必要時(shí)稀釋。
分析人員在接收樣品時(shí),應(yīng)對(duì)照樣品交接記錄,檢查每個(gè)樣品是否在有效保存期內(nèi)。若保存在4℃冰箱,氟離子的有效期是14d,氯離子30d,硫酸根離子30d,硝酸根離子24h(-20℃冷凍1個(gè)月)。
若樣品容器破損或出現(xiàn)泄漏,做好記錄,請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人核對(duì),按實(shí)際情況決定是否需要測(cè)試。
對(duì)確定存在問(wèn)題將影響樣品分析結(jié)果的,應(yīng)提出樣品作廢建議,并經(jīng)單位技術(shù)負(fù)責(zé)人審定后,按樣品作廢重新采集、樣品作廢無(wú)法重新采集等方式處理,并與其他樣品的分析結(jié)果一同上報(bào)。
應(yīng)注重樣品分析的時(shí)效性,最好在采樣當(dāng)日完成分析,若因樣品量大暫時(shí)無(wú)法當(dāng)日完成,應(yīng)保存于4℃冰箱24h內(nèi)完成分析,保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確有效。
(5)檢測(cè)儀器與樣品分析
采用離子色譜儀ICS-3000,1.0mL/min的流速,在常規(guī)酸雨和地表水的分析中,四個(gè)離子在10分鐘內(nèi)一次性出峰,并且沒(méi)有其他雜質(zhì)干擾,兩個(gè)樣品分析的間隔時(shí)間短。廢氣中的氯化氫和硫酸霧由于有其他雜質(zhì)的干擾,進(jìn)一針后要等待10分鐘后再進(jìn)下一針。
標(biāo)準(zhǔn)曲線和質(zhì)控樣品每次分析都要做,每批樣品要做全程空白和試劑空白。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要求不得小于0.999。樣品量大時(shí),每隔12h進(jìn)一針質(zhì)控樣,看濃度是否落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求范圍內(nèi),若超出范圍,重新拉標(biāo)準(zhǔn)曲線,保證數(shù)據(jù)的可比性。
2、數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)
(1)基線問(wèn)題
樣品分析完畢后,得到一張色譜圖,色譜峰一般是自動(dòng)積分的。要注意查看拉基線的起點(diǎn)和終點(diǎn)是否合理,必要時(shí)手動(dòng)積分加以修正。
(2)換算問(wèn)題
標(biāo)準(zhǔn)溶液是硝酸鹽氮時(shí),最后的濃度是以氮計(jì)還是以硝酸鹽計(jì),要搞清楚,必要時(shí)換算。
(3)報(bào)數(shù)問(wèn)題
一般按照mg/L報(bào)數(shù),保留三位有效數(shù)字。低于檢出限時(shí)報(bào)小于檢出限值??瞻字道碚撋蠎?yīng)小于檢出限,計(jì)算時(shí)以零計(jì)。
(內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng))
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