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液相色譜儀一般工作流程是什么

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-06-26 10:58

1、0~2h,配制流動(dòng)相、對(duì)照品和供試品溶液等;

2、2~3h,采用A管路注入流動(dòng)相(B、C、D管路一般不用,除非梯度洗脫才用到B管路),平衡1h。如流動(dòng)相中有表面活性劑,建議前一晚小流速過(guò)夜,第二天上班后將流速增至1.0ml/min,平衡1h后即可開(kāi)始檢測(cè);

3、3~5h,測(cè)定空白溶劑,一定要做到基線不漂移后方可開(kāi)始檢測(cè)樣品。所謂“不漂移”,通常指以1.0%自身對(duì)照溶液主成分峰高約20%高度來(lái)設(shè)定的視野范圍觀察所得,切不可設(shè)定過(guò)小,會(huì)使雜質(zhì)峰顯得很突兀,導(dǎo)致基線不穩(wěn);

4、5~8h,配制完所有樣品,預(yù)試了對(duì)照溶液和供試品溶液,設(shè)定好自動(dòng)進(jìn)樣程序,程序最后一針設(shè)定為小流速過(guò)夜,紫外燈關(guān)閉。勿設(shè)定為切換至B管路洗脫;

5、9~24h,讓儀器自動(dòng)進(jìn)樣,除非不穩(wěn)定樣品采取“即配即測(cè)”方式。如尚未配制自動(dòng)進(jìn)樣,建議向領(lǐng)導(dǎo)申請(qǐng)購(gòu)買(mǎi),一臺(tái)自動(dòng)進(jìn)樣等于三臺(tái)手動(dòng)進(jìn)樣;

6、第二天0~0.5h,檢查并計(jì)算昨晚試驗(yàn)結(jié)果,如發(fā)現(xiàn)不良記錄,將流速增至1.0ml/min,平衡30min后,測(cè)定重新配制的該樣品即可(同時(shí)回校對(duì)照一針)。無(wú)需全部重新測(cè)定,無(wú)需過(guò)度謹(jǐn)小慎微;

7、第二天0.5~2.0h,沖洗色譜柱,交給其后試驗(yàn)人員。

引申閱讀:液相色譜使用的幾點(diǎn)建議

現(xiàn)今,幾大主流品牌的液相色譜儀硬件性能已相差無(wú)幾,主要還是軟件的設(shè)計(jì)是否能使操作者得心應(yīng)手、隨心所欲。建議色譜使用者掌握各軟件的批處理、編輯樣品處理模板等功能。

1、如需使用正相系統(tǒng),強(qiáng)烈建議專(zhuān)設(shè)一臺(tái)儀器,切勿采用異丙醇轉(zhuǎn)換,此舉對(duì)儀器損傷極大。

2、正相所使用的流動(dòng)相(如,正己烷、環(huán)己烷等),無(wú)需抽濾,混勻超聲后即可使用。

3、柱溫箱必須配制,如果預(yù)算低,可購(gòu)買(mǎi)國(guó)產(chǎn)柱溫箱。

(內(nèi)容來(lái)源《實(shí)驗(yàn)與分析》)

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