氣相色譜儀中升溫程序的設(shè)定往往是進(jìn)行方法設(shè)定的核心內(nèi)容，色譜柱溫度，不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。

   氣相色譜中，根據(jù)升溫方式，程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫，前者更普遍。線性程序升溫，即隨時間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時間四個基本參數(shù)。

    氣相色譜恒溫分析中，對化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物，保留時間和沸點呈對數(shù)關(guān)系，隨著保留時間增加，峰寬迅速增加，導(dǎo)致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬，使檢測靈敏度下降。因此一般通過柱溫程序升溫來解決這個問題。

    那么，程序升溫時，柱溫N階程序如何確定，是否N越大越好？

1、首先我們來看看柱溫對分離結(jié)果的影響

    氣相色譜柱溫對分離效果的影響和選擇方法說明[點擊閱讀全文]

2、接下來，我們看看柱溫是怎樣影響分離過程的

     程序升溫時，在最佳分離條件下，保留時間與沸點近似成線性關(guān)系，即隨著柱溫的升高，峰底寬基本不變或增加很小。程序升溫中各組分均在最佳柱溫下出峰，但并不是N越多越好。

     氣相色譜分析中，對于組分沸點范圍窄、化學(xué)性質(zhì)類似的樣品，如同系物，可選用一階升溫；樣品組分沸點范圍寬、性質(zhì)差異大的，應(yīng)選擇N階程序升溫。N應(yīng)根據(jù)化合物的多少、需要達(dá)到的分離效果、儀器的條件等各方面來選擇。

     每階程序升溫中，設(shè)置初溫、程升速率和終溫這三個基本參數(shù)優(yōu)化分離條件，要從分離效果和分析速度兩方面考慮。

     對于初溫，一般比樣品中沸點最低的組分沸點要低，可參考低沸點組分恒溫分析時的溫度。初溫的選擇，主要是依據(jù)低沸點組分，但要高于固定液的凝固溫度。

     升溫速率的選擇，在了解樣品組分復(fù)雜程度的基礎(chǔ)上，既要保證較小的保留時間，又要保證較大的分離度，一般在0-10℃/min之間。

     終溫的選擇，主要根據(jù)固定相、樣品組分的熱穩(wěn)定性和高沸點組分的沸點確定。同樣的樣品組分，流出時的柱溫，在毛細(xì)管柱上的溫度比填充柱低，毛細(xì)管柱上的溫度一般比樣品的沸點約低50℃。

3、最后，解決一個問題：程序升溫時，柱溫N階程序如何確定，是否N越大越好？

    氣相色譜儀程序升溫階程的確定方法[點擊閱讀全文]

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）

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