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常用實(shí)驗(yàn)室儀器原理說(shuō)明
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1、紫外吸收光譜儀UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級(jí)的躍遷;
譜圖的表示方法:相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化;
提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息;
2、熒光光譜儀FS
分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從最低單線(xiàn)激發(fā)態(tài)回到單線(xiàn)基態(tài),發(fā)射熒光;
譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長(zhǎng)的變化;
提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息;
3、紅外吸收光譜儀IR
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷;
譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化;
提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率;
4、拉曼光譜儀Ram
分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動(dòng),產(chǎn)生拉曼散射;
譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化;
提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率;
5、核磁共振波譜儀
分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷;
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化;
提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息;
6、電子順磁共振波譜儀ESR
分析原理:在外磁場(chǎng)中,分子中未成對(duì)電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級(jí)躍遷;
譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化;
提供的信息:譜線(xiàn)位置、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)目和超精細(xì)分裂常數(shù),提供未成對(duì)電子密度、分子鍵特性及幾何構(gòu)型信息;
7、質(zhì)譜分析儀MS
分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e分離;
譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對(duì)峰度隨m/e的變化;
提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息;
8、氣相色譜儀GC
分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離;
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化;
提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù);峰面積與組分含量有關(guān);
9、反氣相色譜儀IGC
分析原理:探針?lè)肿颖A糁档淖兓Q于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力;
譜圖的表示方法:探針?lè)肿颖缺A趔w積的對(duì)數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線(xiàn);
提供的信息:探針?lè)肿颖A糁蹬c溫度的關(guān)系提供聚合物的熱力學(xué)參數(shù);
10、裂解氣相色譜儀PGC
分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特征的碎片;
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化;
提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和幾何構(gòu)型;
11、凝膠色譜儀GPC
分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出;
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化;
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布;
12、熱重儀TG
分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn)
提供的信息:曲線(xiàn)陡降處為樣品失重區(qū),平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)
13、熱差分析儀DTA
分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,由于二者導(dǎo)熱系數(shù)不同產(chǎn)生溫差,記錄溫度隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化
譜圖的表示方法:溫差隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn)
提供的信息:提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息
14、示差掃描量熱分析儀DSC
分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,記錄維持溫差為零時(shí),所需能量隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化
譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn)
提供的信息:提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息
15、透射電子顯微鏡TEM
分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖像;
譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度像、明場(chǎng)衍襯像、暗場(chǎng)衍襯像、晶格條紋像和分子像;
提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等;
16、掃描電子顯微鏡SEM
分析原理:用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線(xiàn)等并放大成像
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線(xiàn)分布和面分布等
提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等
17、原子吸收分光光度計(jì)AAS
原理:通過(guò)原子化器將待測(cè)試樣原子化,待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光,從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。
18、電感耦合高頻等離子體ICP
原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線(xiàn)。通過(guò)光柵等分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。
19、掃描隧道顯微鏡(STM)
掃描隧道顯微鏡(STM)的基本原理是利用量子理論中的隧道效應(yīng)。將原子線(xiàn)度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極,當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(shí)(通常小于1nm),在外加電場(chǎng)的作用下,電子會(huì)穿過(guò)兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。
20、原子力顯微鏡(AFM)
原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當(dāng)探針在樣品表面掃描時(shí),探針與樣品表面原子間的排斥力會(huì)使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測(cè)器,可以精確測(cè)量微懸臂的微小變形,這樣就實(shí)現(xiàn)了通過(guò)檢測(cè)樣品與探針之間的原子排斥力來(lái)反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。
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