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液相色譜儀紫外檢測器結(jié)構(gòu)詳細說明

點擊: 次 時間:2017-06-05 15:55

    液相色譜儀分析最為常用的檢測器是紫外(可見)檢測器。

一、整機結(jié)構(gòu)

1、主控制板

負責啟動光源(氘燈、鎢燈)的開啟和關(guān)閉,波長的設(shè)定,檢測信號的處理和計算,以及將檢測信號傳輸給外設(shè)的電腦等功能,因此主控制板是一個多功能的電路板。

該板的外觀圖見圖-3所示:

2、電源板

該板為氘燈和鎢燈提供點燈電壓以及為主板提供+5V,±15V工作電壓以及為波長驅(qū)動馬達提供+24V驅(qū)動電壓。該板是檢測器運轉(zhuǎn)的動力源,它的穩(wěn)定以否決定著測試精度。

該電源目前多為開關(guān)式電源,此種電源的優(yōu)點是輸入的交流電壓動態(tài)范圍寬,即受外電網(wǎng)電壓的波動影響小,別看體積小但轉(zhuǎn)換效率高。

但是此種開關(guān)電源也有一個弱點,就是如果工作時的散熱效果不好,電路中的大功率調(diào)整管較容易擊穿。因此在使用儀器時要注意使用環(huán)境的溫度及儀器周圍的散熱空間。

3、燈室

一般液相檢測器的燈室大多安裝的是氘燈,故檢測波長范圍在190~800nm。但根據(jù)機型波長范圍的需要也可增設(shè)鎢燈,使檢測波長范圍可以擴大到1100nm。

為了使光源能有效及有選擇性的照射到單色器中去,則需要將光源光束聚焦起來,這個工作則由光源鏡來完成。

燈室分為單燈室和雙燈室,單燈室的光源鏡是固定型的,而雙燈室的光源鏡是可轉(zhuǎn)動型的。

    這個部分經(jīng)常容易發(fā)生的故障有兩個:

一個是由于光源鏡表面是真空鍍鋁生成的反射膜,如長期的被光源照射及環(huán)境的影響容易產(chǎn)生一層白色的垢斑,減弱了光源燈的能量的反射。

二是透鏡因長期被燈照射,同樣回在鏡面上產(chǎn)生一層白色斑膜,這個膜對光的透過量產(chǎn)了很大的阻礙作用。

根據(jù)維修經(jīng)驗,當檢測器的光能量不足時,許多使用者往往認為是燈的原因,因此即使更換了新的光源也解決不了問題,其實問題的結(jié)癥就在這兩個部件上。

對于光源鏡可以用火棉膠進行噴涂除膜處理(類似給人做美容面膜),但實施起來較復(fù)雜。如果死馬當活馬醫(yī)也可以使用脫脂棉球沾上1:1的乙醚和乙醇的混合液輕輕揩拭鏡面則可以改善反射率,如效果不佳那只能更換反光鏡或重新鍍膜了。

對于透鏡,因為是石英材料同時又沒有鍍膜的顧慮,因此可放心的用上述混合液擦拭,方法是先將透鏡取下然后擦拭透鏡兩面。

二、單色器

單色器可以說是檢測器的心臟部位,因此要加以詳述。

單色器包括有:出射、入射狹縫,光柵,波長調(diào)整機構(gòu),分束器(半透半反鏡),反射鏡,參比檢測器,樣品檢測器等。

1、狹縫:一般單色器均有兩個狹縫一個是入射另一個是出射;液相色譜檢測器的狹縫一般均為固定式的狹縫,帶寬一般在4~6nm間。狹縫窄一些分辨率好一些;狹縫寬一些重現(xiàn)性好一些。但無論如何,4~6nm范圍寬度的狹縫均能滿足分析的需要。

2、光柵:光柵質(zhì)量的好壞直接影響著測試的分辨率。由于液相檢測器的體積均是小體積的,因此光柵一般做得較小,其對角線也就是2厘米左右。

判斷一塊光柵的好壞,首先要考慮制作工藝,一般機刻光柵質(zhì)量要好一些,復(fù)制光柵其次;二是看看技術(shù)指標中的刻槽條數(shù),即在每一毫米的距離中的刻槽數(shù)目的多少,越多越好,目前光柵的槽數(shù)大約在1200~2400條之間;此外還要看看光柵的表面形狀,凹面光柵最好,可以起到聚焦作用,但制作工藝復(fù)雜,平面光柵其次。

3、波長調(diào)整機構(gòu):為了節(jié)省體積,目前大多檢測器的波長驅(qū)動均為凸輪式的,這種正弦結(jié)構(gòu)體積小,驅(qū)動簡單因此收到廣大廠家的歡迎,采用較為廣泛;但是機械加工的精度卻直接影響著波長精度,以因此評價這種正弦傳動機構(gòu)的依據(jù)不是形而是神。

4、分束器:為了防止光源的漂移引起的測試結(jié)果的變化,目前的檢測器均采用了單波長雙光束的光學(xué)結(jié)構(gòu)。

即從光柵色散出來的預(yù)要的某一單光束波長的光束,需要分成兩束各占50%比例的光束;一束稱之為樣品光束作為樣品測量用,另一束稱之為參比光束作為比對用,防止光源的漂移之用。而成就這種分束作用的部件就是一種稱之為半透半反的鏡子。

5、檢測器:目前液相用的光信號檢測器大多采用了半導(dǎo)體硅光二極管作為光電轉(zhuǎn)換器元件。此種器件的優(yōu)點是體積小,壽命長,可見區(qū)域的靈敏度高,相對光電倍增管而言,省卻了負高壓單元的復(fù)雜電路。但是這種光電檢測器也有個致命的弱點,那就是紫外區(qū)的靈敏度較差,因此,當在紫外區(qū)分析并且分離出的樣品的濃度過高時(即吸光度過大),檢測器因接受的光很弱,故信噪比變差,檢測的信號會有很大的噪聲。

三、附件

主要是流通池和光源燈。

1、流通池

流通池同樣是個關(guān)鍵部件,一般而言,它的安裝不會發(fā)生什么問題,因為目前的液相色譜儀檢測器的流通池有固定的安裝銷子,不會錯位。

但經(jīng)常發(fā)生的故障一是因被樣品及流動相堵塞而致使池子破裂產(chǎn)生漏液;二是池子內(nèi)部收到污染致使空白基線不能很快平衡。

如果池子內(nèi)部受到的污染較為嚴重,并且用普通的沖洗方法無效時,僅能單獨將池子取下放到超聲波清洗器中超洗。

2、光源燈

主要是指氘燈和鎢燈。這兩種元件因有使用壽命屬的限制,則屬于易損部件;該器件平時主要是保持表面清潔及注意散熱即可。

(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))



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