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苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的檢測時需要注意哪些方面?

點擊: 次 時間:2017-06-05 15:21

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標,苯甲酸、山梨酸的檢測參照GB/T5009.29-2003,糖精鈉的檢測參照GB/T5009.28-2003,即可開展實驗。

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測項目,但是要得到一個準確可靠的結(jié)果,也存在一定的難度,許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測出錯的事故。

本文以苯甲酸、山梨酸為著重點,從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標時的判斷等幾個易出問題的方面,進行詳細的闡述,以供參考!

一、樣品前處理的注意事項

GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結(jié)構(gòu)上有缺陷,在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時,只講述了液體樣品的前處理方法,沒有涉及對固體樣品的前處理。

食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì),對提取極為不利;如處理不干凈也會污染色譜柱,影響檢測工作。這類樣品處理的關鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑,盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質(zhì),且不影響待測物組分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5%硫酸銅溶液沉淀蛋白,對于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可,對于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10%鎢酸鈉溶液作為沉淀劑,效果好些;如用10%亞鐵氰化鉀溶液和20%醋酸鋅溶液則效果更理想(這是筆者目前用過最理想的沉淀劑)。

具體操作步驟如下:

取一定量樣品,搗碎,利用四分法原理稱取樣品5.0克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振蕩均勻,加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)1.0ml,加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液, 9.50mL 20%乙酸鋅溶液,定容,振蕩使其充分混勻后,用濾紙初濾除去沉淀物, 初濾液過0.45μm微孔濾膜,收集濾液于樣品瓶中,樣品處理液和標準有溶液各進樣5uL測定。

用這種方法簡單易行,接觸有機試劑少,重復性和回收率都令人滿意;缺點是一定要用液相色譜法檢測,有一定局限。

二、檢測儀器的選擇

雖然液相色譜儀操作起來比氣相色譜儀要復雜,但建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下:

2.1 液相色譜法所用的樣品處理方法遠比氣相色譜法簡單,且不需使用有機試劑。尤其對于高油脂樣品(如月餅)若采用堿化-排油-酸化-提?。瓝]干-溶解等步驟,再上氣相色譜儀檢測,工作量大,試劑毒性也大,且結(jié)果由于處理步驟太多而難以保證準確。

2.2 用液相色譜法還可同時完成糖精鈉項目的檢測,而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。

2.3 液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏,可進行更低含量的檢測。如用二極管陣列檢測器,還可輔助定性,這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。

三、選用氣相色譜儀時的注意事項

GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為 5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目 Chromosorb W AW,。這種柱有性能穩(wěn)定、重復性好、保留時間穩(wěn)定的優(yōu)點,但同時也有穩(wěn)定時間較長的缺點。

該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,則溶劑峰拖尾效應較大,對山梨酸的測定有影響。

如用毛細管柱,能取得更好的峰形和靈敏度,但其穩(wěn)定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細管柱,0.530mm內(nèi)徑,10-15m長度。色譜條件可能需用程序升溫。

在氣相色譜儀上的出峰次序為先出山梨酸,后出苯甲酸。

糖精鈉不能直接用氣相色譜進行檢測,必須衍生化后才能汽化進樣。

四、選用液相色譜儀的注意事項

按照GB/T5009.29,流動相應為5:95的甲醇:0.02M醋酸銨溶液,但是這個比例僅是個參考值,我們在工作中應根據(jù)實際情況進行調(diào)節(jié)。

為什么用甲醇溶液?甲醇有兩個作用,(1)防腐,液相色譜柱最怕流動相長菌,尤其霉菌。甲醇可使蛋白質(zhì)變性,有殺菌作用。(2)調(diào)節(jié)流動相極性,這是最重要的一點。甲醇在溶液中比例的較小變化都會使苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的保留時間發(fā)生明顯的改變,因此可以通過改變流動相中甲醇含量,以調(diào)節(jié)這幾個組分的出峰和分離,以得到較理想的色譜圖。

5:95是一個通用的比例,如減少甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的出峰時間變慢,擴散效應增大,峰形較差,但這三組分的分離情況較好。如增加甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的出峰時間提前,擴散效應較小,峰形尖銳,但這三組分的分離情況可能受影響,產(chǎn)生重疊。在選擇條件時,只能通過實驗手段,如配制3:97,4:96,5:95,6:96,7:93的流動相,綜合考慮分離效果和分離時間選擇最佳比例。

不同柱的最適比例不同,舉例來說,色譜科公司的液相柱最適比例為4:96,而島津公司液相柱的最佳比例為7:93。就是同一根柱,一年前和一年后的極性也會有變化,需調(diào)節(jié)溶液配比。

為什么使用0.02M醋酸銨溶液?加入醋酸銨是為了調(diào)節(jié)離子強度,使待測物的峰形不致于變壞。如果單獨檢測苯甲酸和糖精鈉,加不加醋酸銨沒有什么關系,都可以得到較好的峰形;但是檢測山梨酸時流動相一定要加醋酸銨,否則得不到一個完整的色譜峰,峰形呈破裂狀。

酸銨溶液濃度不需嚴格控制,0.01M、0.02M、0.04M均可。

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉在液相上的出峰次序很有特點。在流動相5:95及以下比例時,次序是苯甲酸、山梨酸、糖精鈉(注意一下氣相的出峰次序),逐步增大甲醇含量,苯甲酸、山梨酸的出峰時間逐步提前,而糖精鈉是出峰時間迅速提前,隨著甲醇比例的逐步增大(15%-30%),原先在最后出峰的糖精鈉集次和前面的山梨酸、山梨酸重疊,并位于最前面,其次序變?yōu)樘蔷c、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇濃度,次序不變。

用高甲醇比例條件(甲醇15%以上)做出的三種標準物質(zhì)色譜圖峰形較好,出峰時間也較快,但做實際樣品時干擾較大;因此建議盡量使用低甲醇比例條件(甲醇5%左右)。

五、苯甲酸、山梨酸超標時的判斷

苯甲酸、山梨酸超標的樣品較多,由于它們往往牽涉到一批貨物是否合格,因此責任重大。由于該方法定量較準確,因此遇到超標樣品時應將精力集中于定性方面。

如同時有氣相色譜儀和液相色譜儀,建議用這兩種性質(zhì)相差較大的儀器進行對照,如定量結(jié)果差不多,即可確認。

如只有氣相色譜儀,應利用其在填充柱保留時間穩(wěn)定的特性,同時進五針標準液和五針樣品液(注:峰面積應差不多,否則需對一方按比例稀釋),如標準和樣品液的保留時間相差時間超過1 秒,可認為不是。(如進針的技術不過關,請不要做此實驗)

如用液相色譜儀,當檢測器為二極管陣列檢測器時,根據(jù)保留時間和紫外吸收圖結(jié)合性,

當只有紫外檢測器時,改檢測波長為220nm,230nm,250nm,重復進標準和樣品液,由標準和樣品在不同波長的峰高比值看是否吻合。

如有微生物檢測手段,可加樣品于有菌培養(yǎng)基中,觀察有無抑菌現(xiàn)象,如無抑菌現(xiàn)象則無防腐劑。

不是很推薦用雙柱法,因為有時柱極性相差不大,反而會影響最終判斷。

六、糖精鈉超標時的判斷

當檢測糖精鈉超標時,除了采用二極管陣列檢測器或波長驗證,還可以利用糖精鈉的熒光特性,用熒光檢測器進行驗證。熒光條件是激發(fā)波長為277nm,熒光波長為410nm。只有當用熒光檢測器和用紫外檢測器做出的定量結(jié)果相差不多,才可以判斷為是。

還有一個簡單粗糙、卻也行之有效的驗證方法,即感官法。糖精鈉是一種甜味劑,用舌頭可以感覺到它的甜味,如果含量超標,一定能嘗出來。

七、標準溶液的配制貯存問題

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的標準溶液如用水、乙醇作基體,一般幾個月后會嚴重降解,。如用甲醇溶解再放于冰箱冷凍層,可保持穩(wěn)定一兩年。因此推薦用甲醇作溶劑。

在配制標準溶液時,初學者常犯的錯誤多為用甲醇溶解苯甲酸鈉,用水溶解苯甲酸,晃了半天才發(fā)現(xiàn)怎么也不沒溶解。應該用弱堿性水溶解苯甲酸鈉、山梨酸鉀,用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。

八、苯甲酸、山梨酸的應用范圍

首先應注意到,并不是所有食品都需要加入防腐劑,只有那些富含營養(yǎng)物質(zhì),且需要長時間暴露于空氣的才有這樣的需要,否則對廠家來說會增加不必要的成本。

醬油、醬料、咸菜、濃縮果汁等由于開封后不可能短期內(nèi)吃完,月餅等需在貨架上擺放,如不加防腐劑很快會發(fā)霉變質(zhì),有添加防腐劑的必要。而利樂裝或易拉罐裝的飲料由于很快可以食用完畢,即在細菌大量繁殖前己被消化了,因而沒有添加的必要。

苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用,含量就不能太低。如果我們檢測樣品時只有幾個ppm的濃度,有可能是從原料中帶來的或由其它添加劑轉(zhuǎn)化來的,而不是廠家出于防腐目的加入的。

苯甲酸、山梨酸也只是防腐劑中的兩種。并不是所有需要加入防腐劑的食品都會添加苯甲酸、山梨酸,有可能使用防霉劑或其它種類的防腐劑,或自行規(guī)定需冷藏(如某些月餅)。因此有些食品檢測不出也屬正常。

另外,我們應該比較清楚地理解苯甲酸與苯甲酸鈉、山梨酸與山梨酸鉀之間的關系。在食品中添加防腐劑通常以苯甲酸鈉、山梨酸鉀形式加入,它們不易汽化,易溶于水,但不溶于甲醇等有機試劑;而苯甲酸、山梨酸易汽化,易溶于有機試劑,但是幾乎不溶于水。檢測時要注意有機酸及其鹽類之間的轉(zhuǎn)換。

(內(nèi)容來源液相色譜之家)



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