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氣相色譜分析中實(shí)驗(yàn)條件有哪些要求?

點(diǎn)擊: 次 時間:2017-06-05 15:02

    在化學(xué)分析過程中,分析條件的選擇及每個分析步驟都會產(chǎn)生誤差直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。如何在氣相色譜分析中正確的選擇分析條件?如何確保你所選擇的分析條件是最適合的?
    選擇氣相色譜儀分析的實(shí)驗(yàn)條件主要包括色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。另外,還有一些其他條件的選擇,包括氣化室溫度、檢測室溫度、進(jìn)樣量的選擇等。

一、色譜柱的選擇
    主要是選擇固定相和柱長。固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。
    高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1%-3%),以防保留時間過長,峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5%-25%),從而增大分配系數(shù),以達(dá)到良好分離。
    難分離樣品可用毛細(xì)管柱。
    柱長加長能增加塔板數(shù),使分離度提高。但柱長過長,峰變寬,柱阻也增加,并不利于分離。

二、柱溫的選擇
    選擇的基本原則是:在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下,盡可能采用較低柱溫。
    低柱溫可增大分配系數(shù),增加選擇性,減少固定液流失,延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低,液相傳質(zhì)阻抗增加,而使峰擴(kuò)張,柱溫太低則拖尾,故以不拖尾為度。可根據(jù)樣品沸點(diǎn)來選擇柱溫。
    分離高沸點(diǎn)樣品(300-400℃),柱溫可比沸點(diǎn)低100-150℃。分離沸點(diǎn)<300℃的樣品,柱溫可以在比平均沸點(diǎn)低50℃:至平均沸點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點(diǎn)組分與低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)之差稱為沸程),選擇一個恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭,需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果,使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期,改善峰形,提高環(huán)境監(jiān)測中檢測靈敏度。

三、載氣的選擇
    載氣的選擇從三方面考慮:對峰擴(kuò)張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測中檢測器靈敏度的影響。
    載氣采用低線速時,宜用氮?dú)鉃檩d氣,高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時,在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降,此時采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s;N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi),通過實(shí)驗(yàn)確定最佳流速,以獲得高柱效,但為縮短分析時間,載氣流速常高于最佳流速。

四、其他條件的選擇

1、氣化室溫度
    氣化室溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)及進(jìn)樣量。可等于樣品的沸點(diǎn)或稍高于沸點(diǎn),以保證迅速全氣化。但一般不要超過沸點(diǎn)50℃以上,以防樣品分解。對于穩(wěn)定性差的樣品可用高靈敏度檢測器,降低進(jìn)樣量,這時樣品可在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度下氣化。

2、檢測室溫度
    為了使色譜柱的流出物不在檢測器中冷凝而污染檢測器,檢測室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫30-50℃左右,或等于氣化室溫度。但若檢測室溫度太高,熱導(dǎo)檢測器的靈敏度降低。

3、進(jìn)樣量
    進(jìn)樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度,進(jìn)樣量越大,譜帶初始寬度越寬,經(jīng)分離后的色譜峰寬也越寬,不利于分離。因此,在檢測器靈敏度足夠的前提下,盡量減少進(jìn)樣量。通常以塔片數(shù)減少10%作為最大允許進(jìn)樣量。柱超載時峰變寬,柱效降低,峰不正常。
    一般來說,柱越長,管徑越粗,固定液配比越高,組分的分配系數(shù)越大,則最大允許進(jìn)樣量越大。對于填充柱,氣體樣品以0.1-1mL為宜,液體樣品進(jìn)樣量應(yīng)小于4μL或小于1μL。毛細(xì)管柱需用分流器分流進(jìn)樣,分流后的進(jìn)樣量為填充柱的1/100-1/10。

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