氣相色譜法在順反異構(gòu)體分離中的應用介紹
點擊: 次 時間:2017-06-03 16:39
一、順反異構(gòu)體的定義
順反異構(gòu)體是立體異構(gòu)體的一種,在形成順反異構(gòu)體時多是由于雙鍵或者環(huán)己基基團的存在而引起的。
二、應用實例分析
1、氣相色譜儀條件
載氣:He
流速:恒壓控制,100kPa
柱子:DB-17MS
柱溫程序:60度,10度/min升溫至220度,停留5min。
進樣方式:分流進樣,分流比1:50
樣品名稱:某含環(huán)己基的物質(zhì)A
參考圖譜如下:
如圖上所示,5.45min和5.70min的兩個峰就是順反異構(gòu)體(已經(jīng)過對照品和GC-MS定性),從圖上看二者分離度良好,幾乎基線分離。這個例子是個特例,是屬于那種用常規(guī)柱子就可以完全分離順反異構(gòu)體的例子,記?。翰皇撬械捻樂串悩?gòu)體都可以用17ms這種常規(guī)柱子分開的,實際工作中好多是分不開的。
2、色譜條件
載氣:He
流速:恒壓控制,100kPa
柱子:DB-17MS
柱溫程序:100度,10度/min至240度,停留10min。
進樣方式:分流進樣,分流比1:50
樣品名稱:某含環(huán)己基的混合物質(zhì)B
參考圖譜如下:
從這個圖上看,7.79min出峰的物質(zhì)是順反式合在一起的峰,這個物質(zhì)的順反式異構(gòu)體的分離就不如第一個例子分離度好,二者只是有個趨勢,幾乎分不開,當然了,柱效下降的時候分離度會更差,新柱子的時候那個混合峰是兩個峰的,這樣可以作為評價柱子狀態(tài)是否良好的一個標樣了。
3、色譜條件
載氣:He
流 速:恒壓控制,100kPa
柱子:DB-1
柱溫程序:190度恒溫10min。
進樣方式:分流進樣,分流比1:50
樣品名稱:某含環(huán)己基的混合物質(zhì)C
參考圖譜如下:
這次用的是DB-1,這個柱子相信大家的實驗室都有,太常用了,圖上箭頭指出的峰也是順反式異構(gòu)體(都經(jīng)過對照品定性過),是不是可以作為評價柱子狀態(tài)好壞的依據(jù)?分離度的差別還是很明顯的。
最后,我們可以看出,常規(guī)柱子也是可以分開部分順反式異構(gòu)體的,當然了不是全部。還有一點,順反式異構(gòu)體由于保留行為較為接近,可以作為評價柱子狀態(tài)是否良好的依據(jù)。
(內(nèi)容來源氣相色譜之家)
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