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氣相色譜儀TCD檢測(cè)器污染或損壞的解決方法說(shuō)明

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-27 10:56

一、氣相色譜儀TCD檢測(cè)器污染或損壞的原因

     TCD檢測(cè)器的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡,當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發(fā)生變化,其電阻值也隨之發(fā)生變化,惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào),記錄該信號(hào)從而得到色譜峰。

     根據(jù)TCD檢測(cè)器自身的特性,可能污染或損壞TCD的原因主要有以下三點(diǎn):

①熱絲溫度過(guò)高而燒斷;

②酸類(lèi)、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測(cè)量臂熱絲的阻值改變;

③高沸點(diǎn)樣品在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝。

二、TCD檢測(cè)器污染或損壞的解決方法

1、熱絲溫度過(guò)高而燒斷

任何熱絲都有一最高承受溫度,高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類(lèi)、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度就高,反之亦然。

  一般商品色譜儀在出廠時(shí),均附有此三者之間的關(guān)系曲線,按此調(diào)節(jié)橋電流,應(yīng)能保證熱絲溫度不會(huì)太高。為了避免TCD檢測(cè)器熱絲被燒斷,還應(yīng)注意以下三點(diǎn):

a.在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器;

b.關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣;任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源;

c.在長(zhǎng)時(shí)間不使用TCD檢測(cè)器時(shí),應(yīng)關(guān)閉電流,降低TCD檢測(cè)器的溫度。

2、待測(cè)組分或載氣中含有腐蝕性組分

     酸類(lèi)、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測(cè)量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD檢測(cè)器的熱絲,特別是樣品注入量很大時(shí),尤為嚴(yán)重。

      因此,最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析,如果一定要做,則在保證能正常定量的前提下,盡量使樣品濃度低些,橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD檢測(cè)器。

     載氣中若含氧,將使熱絲長(zhǎng)期受到氧化,有損其壽命,如果載氣中含有水分,則會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝,也會(huì)影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置,以除去氧氣和水分。

3、高沸點(diǎn)樣品在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝

     高沸點(diǎn)樣品在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以至無(wú)法正常工作。在使用中為避免高沸點(diǎn)樣品液化,需要注意以下三點(diǎn):

a.在色譜柱老化時(shí)應(yīng)將檢測(cè)器斷開(kāi);

b.檢測(cè)器溫度一般設(shè)定為比柱溫高20-30℃;

c.開(kāi)機(jī)后,先將檢測(cè)器、恒溫箱和柱溫等達(dá)到設(shè)定溫度后,再開(kāi)始進(jìn)行樣品分析。



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