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怎樣判定氣相色譜儀氣化室溫度過高導(dǎo)致樣品分解了
點擊: 次 時間:2017-03-17 11:06
氣相色譜儀GC的進(jìn)樣系統(tǒng)包括樣品引入裝置(如注射器和自動進(jìn)樣器)和氣化室(進(jìn)樣口)。
要判斷樣品組分在測定過程中是否已分解,可從保留時間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實是哪一種結(jié)論,可進(jìn)一個樣品中含有的已知純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。
如果標(biāo)準(zhǔn)品在氣化室中分解,那么在色譜圖上就會出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰,并且組分純度與真實值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低氣化室溫度看看檢測的純度有什么變化,如果降低氣化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解。
一般先根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來設(shè)定溫度,再根據(jù)出峰情況做調(diào)整,氣化室溫度是否合適,可采用升高氣化室溫度來驗證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時間、峰面積和峰形顯著變化,則說明現(xiàn)溫度太高有分解現(xiàn)象出現(xiàn),此時應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度,必要時可考慮使用液相色譜來測定。氣化室溫度一般應(yīng)比柱溫高10-50℃,可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度,但是還要保證高于其沸點,否則樣品就會在進(jìn)樣器中凝結(jié),不能夠全部進(jìn)入色譜柱。
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