食品防腐劑常用的種類及其測定方法介紹
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一、防腐劑
防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長和繁殖的化學物質(zhì)。如果按照國家規(guī)定的數(shù)量使用,不僅可以防止食品生霉,而且可以防止食品變質(zhì)或腐敗,并能延長保存時間,同時對食用者也不會引起什么危害。
對防腐劑的使用必須控制一定的使用量,而且應具備以下特點:
⑴ 凡加入食品中的防腐劑,首先是對人體無毒、無害、無副作用的;
⑵ 長期使用添加防腐劑的食品,不應該使機體組織產(chǎn)生任何的病變,更不能影響第二代發(fā)育、生長;
⑶ 加入防腐劑之后,對食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解;
⑷ 食品加入防腐劑之后,不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀睢?/p>
二、常用防腐劑
我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應用廣泛。
1、苯甲酸及其鈉鹽
苯甲酸又名安息香酸,為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶,熔點122℃,沸點249.2℃,100℃開始升華。在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑,化學性質(zhì)較穩(wěn)定。
苯甲酸鈉易溶于水和乙醇,難溶于有機溶劑,與酸作用生成苯甲酸
苯甲酸及其鹽類使用范圍:醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭,最大使用劑量1g/公斤;汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。
苯甲酸隨食品進入體內(nèi)時與甘氨酸結(jié)合成馬尿酸,從尿液中排出體外,不再刺激腎臟;山梨酸進入機體后參與新陳代謝,最后生成CO2和H2O,被排出體外,由于山梨酸及其鹽類價格貴一般不常用,多數(shù)用在出口食品中。
2、山梨酸及其鉀鹽
山梨酸為無色、無臭的針狀結(jié)晶,熔點134℃,沸點228℃。山梨酸難溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑,在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,化學性質(zhì)穩(wěn)定。
山梨酸鉀易溶于水,難溶于有機溶劑,于酸作用生成山梨酸。苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐。
山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中,每公斤最多允許使用1g;對低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。
三、苯甲酸及其鈉鹽的測定方法
(1)中和法(堿滴定法)--應用廣泛
(2)紫外分光光度計法
樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來,與樣品中不揮發(fā)性成分分離,然后用強酸氧化,使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸餾,蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了,根據(jù)苯甲酸的吸收波長225nm下測定消光值。
樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,還有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,將其它酸性物質(zhì)氧化,再經(jīng)過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在225nm下測定。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系,適合紫外分光光度儀測定。
此實驗要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
(3)薄層層析法
(4)氣相色譜儀法
用乙醚提取后,采用氫火焰離子檢測器進行分離測定,然后與標準系列比較定量。
(5)高效液相色譜法
樣品處理后,注入高效液相色譜儀中,利用被測組分在固定相和移動相中分配系數(shù)的不同,使被測組分分離,用紫外檢測器在特定波長下測定被測組分的吸光度,與標準比較定性和定量。
四、山梨酸及其鉀鹽的測定
測定方法:
(1)比色法(硫代巴比妥酸比色法)
a.原理
樣品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸餾出來,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物,丙二醛與硫代巴比妥酸反應,生成紅色物質(zhì),顏色的深淺與山梨酸含量成正比。(530nm下測定)
b.操作方法
樣品制備
稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液
山梨酸的提取
準確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸餾→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當餾液收集到80ml停止蒸餾,用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測定用
測定
準確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色
標準曲線繪制
(2)紫外分光光度法
(3)薄層層析法
(4)氣相色譜法
(5)高壓液相色譜法
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