蔥燒海參香氣成分檢測整體方案
點擊: 次 時間:2017-01-07 10:24
概述
蔥燒海參，北方名菜。以水發(fā)海參和大蔥為主料，海參清鮮，柔軟香滑，蔥段香濃，是“古今八珍”之一，營養(yǎng)豐富，滋肺補腎。
本文采用氣相色譜質譜法分析鑒定蔥燒海參的香氣成分，利用Amdis質譜解卷積軟件識別拆分共流出色譜峰和基線不好的地方峰，得到更純凈的質譜圖，更利于下一步質譜檢索的工作，并結合保留指數(shù)校正使質譜檢索結果更為準確。
1、試驗儀器與裝置
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，帶FID檢測器。
2、樣品和標樣
樣品：蔥燒海參，大蔥，常用調料
所有香氣化合物標準品均來自試劑公司，少數(shù)為實驗室內部精制標樣。C6-C30正構烷混合標準物
3、GC/MS條件
（1）色譜條件:
色譜柱：安家毛細管柱；
升溫程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；
載氣（He,純度99.999%以上）流速1.6 mL/min;
進樣口溫度250℃，不分流進樣。
（2）質譜條件:
電子轟擊（EI）離子源；電子能量70eV；傳輸線溫度280℃；離子源溫度約180℃；四級桿溫度150℃。SCAN掃描范圍：29-400。
4、樣品處理及分析方法
采用現(xiàn)場取樣提取。把適量切碎的蔥燒海參放入一次透明塑料杯，插入動固相微萃取萃取頭，在底部用60度左右熱水保溫，提取時間：40min。收好萃取頭后在干冰盒里保存待GCMS分析。
回到實驗室后，在GCMS進樣口解析。解析溫度：250度，解析時間1min。萃取頭：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。
在分析樣品前，和樣品分析完全相同的條件下，用0.05%的C6-C30的正構烷標樣注射到GCMS，獲得正構烷的保留時間，用于計算保留指數(shù)。分析樣品后，用軟件計算樣品各個組分的保留指數(shù)，并和標樣的保留指數(shù)對比來，結合質譜來定性。
事先也用同樣方法測定標樣的保留指數(shù)備用。
5、結果與討論
蔥燒海參頂空固相微萃取的總離子色譜圖（TIC）如下：
數(shù)據處理過程：先用Amdis質譜數(shù)據解卷積處理質譜數(shù)據，減少本底干擾，對共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隱藏在里面的色譜峰。例如固相微萃取開始一段的基線較高（可能是萃取頭吸附空氣引起的）, 用amdis就很容易檢索出來二甲基硫醚（dimethyl sulfide）；
5.85分鐘的citronellene在硅氧烷的大峰（來自萃取頭的干擾）里面，用amdis才能看到；
12.55分鐘的異戊醇（isoamyl alcohol）和檸檬烯（limonene）里的很近，用普通檢索就可能漏掉；12.67分鐘是桉葉素（eucalyptol）和乙位水芹烯（beta-phellendrene）的合峰，在極性柱子上一般是很難分離，不易判斷，用amdis就可以容易檢出。其它的例子很多，就不一一列舉了。同時用Amdis的MSL質譜數(shù)據庫和工作站的PBM（L）質譜數(shù)據庫檢索，并結合保留指數(shù)來鑒定峰。所有保留指數(shù)均由標準樣品測定。極少數(shù)沒有保留指數(shù)的化合物，參照其它資料和以往的經驗，在保證良好匹配度的情況下確認。用質譜總離子(TIC)色譜圖的面積歸一化法來計算相對含量，部分結果采用Amdis結果的比例來折算。
蔥燒海參成分表
|
No |
Chemical Name |
Area% |
|
1 |
Pentane |
17.000 |
|
2 |
Methyl cyclopentane |
0.723 |
|
3 |
Dimethyl sulfide |
0.179 |
|
4 |
Octane |
0.315 |
|
5 |
Acetone |
0.086 |
|
6 |
Ethyl acetate |
0.387 |
|
7 |
2-butanone |
0.229 |
|
8 |
2-methyl butanal |
0.423 |
|
9 |
3-methyl butanal |
1.999 |
|
10 |
Ethanol |
11.032 |
|
11 |
2-ethyl furan |
0.182 |
|
12 |
Isododecane |
0.322 |
|
13 |
citronellene |
0.143 |
|
14 |
Diacetyl |
0.573 |
|
15 |
Valeraldehyde |
1.490 |
|
16 |
Decane |
0.537 |
|
17 |
Pinene alpha |
0.358 |
|
18 |
Ethyl butyrate |
0.050 |
|
19 |
2E-butenal |
0.401 |
|
20 |
cycloheptatriene |
0.193 |
|
21 |
2,3-pentanedione |
0.093 |
|
22 |
Camphene |
0.602 |
|
23 |
dimethyl disulfide |
0.122 |
|
24 |
Hexanal |
5.895 |
|
25 |
tiglinaldehyde |
1.991 |
|
26 |
Pinene beta |
0.645 |
|
27 |
Butanol |
0.580 |
|
28 |
Carene delta-3 |
0.143 |
|
29 |
2-methyl-2-pentenal |
0.115 |
|
30 |
Methyl amyl ketone |
0.064 |
|
31 |
Heptanal |
0.595 |
|
32 |
Isoamyl alcohol |
3.832 |
|
33 |
Limonene |
12.321 |
|
34 |
Eucalyptol |
0.530 |
|
35 |
beta-phellandrene |
0.516 |
|
36 |
Tr-2-hexenal |
1.017 |
|
37 |
2-pentyl furan |
0.630 |
|
38 |
Pentanol |
0.501 |
|
39 |
gamma-terpinene |
0.050 |
|
40 |
3,4-dimethyl thiophene |
2.500 |
|
41 |
Methyl-1-propenyl disulfide tr |
0.860 |
|
42 |
2-methyl pyrazine |
0.150 |
|
43 |
Acetoin |
0.415 |
|
44 |
Styrene |
1.046 |
|
45 |
Methyl-1-propenyl disulfide cis |
2.486 |
|
46 |
p-cymol |
0.358 |
|
47 |
Acetol |
0.838 |
|
48 |
2,5-dimethyl pyrazine |
0.143 |
|
49 |
Tr-2-heptenal |
1.698 |
|
50 |
Ethyl lactate |
5.086 |
|
51 |
Hexanol |
0.301 |
|
52 |
Dimethyl trisulfide |
0.501 |
|
53 |
2,3,5-trmethyl pyrazine |
0.301 |
|
54 |
Nonanal |
1.340 |
|
55 |
Tr-2-octenal |
0.351 |
|
56 |
3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine |
0.193 |
|
57 |
hepten-3-ol |
0.408 |
|
58 |
Acetic acid |
2.944 |
|
59 |
furfural |
0.716 |
|
60 |
Tr-2-tr-4-heptadienal |
0.473 |
|
61 |
2-furyl methyl ketone |
0.193 |
|
62 |
Camphor |
0.358 |
|
63 |
Benzaldehyde |
0.107 |
|
64 |
Tr-2-nonenal |
0.158 |
|
65 |
Linalool |
0.150 |
|
66 |
Octanol |
0.451 |
|
67 |
Dimethyl sulfoxide |
0.150 |
|
68 |
5-methyl furfural |
0.172 |
|
69 |
Butyrolactone gamma |
0.186 |
|
70 |
butyric acid |
0.530 |
|
71 |
menthol |
0.344 |
|
72 |
Caryophyllene beta |
1.519 |
|
73 |
acetophone |
0.122 |
|
74 |
Furfuryl alcohol |
0.165 |
|
75 |
Diethyl succinate |
0.702 |
|
76 |
Tr-2-tr-4-decadienal 1 |
0.587 |
|
77 |
Coproic acid |
0.623 |
|
78 |
Phenylethyl alcohol |
1.870 |
|
79 |
BHT |
0.372 |
|
80 |
Maltol |
0.036 |
|
81 |
Methyl 2-pyrrolyl ketone |
0.258 |
|
Total |
99.030 |
注：由于沒有加入內標物進行半定量計算，雖然表中的數(shù)字看著很大（是相對比例），但實際含量非常小，均在ppb級。
從上述結果來看，從蔥燒海參里一共鑒定測定了約81個香氣組分。其中有來自調料香料本身出現(xiàn)的成分，例如硫醚等硫化物是來自大蔥的香氣，蔥燒海參烹調后的香氣成分，油脂加熱之后的脂肪醛等香氣成分等。上述結果里面有較多正戊烷不知道具體原因，以及其它烷烴部分可能來自油脂的分解等。
（內容來源儀器信息網）
上一篇：純水的具體應用領域有哪些 下一篇：液相色譜儀應用于哪些行業(yè)