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實(shí)驗(yàn)室樣品分離與提純常用方法介紹

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-01-06 10:17

提純是指將混合物凈化除去其雜質(zhì)，得到混合物中的主體物質(zhì)，提純后的雜質(zhì)不必考慮其化學(xué)成分和物理狀態(tài)。混合物的分離方法有許多種，但根據(jù)其分離本質(zhì)可分為兩大類，化學(xué)分離法和物理法。

一、分離與提純的原則

1.引入的試劑一般只跟雜質(zhì)反應(yīng)。

2.后續(xù)的試劑應(yīng)除去過量的前加的試劑。

3.不能引進(jìn)新物質(zhì)。

4.雜質(zhì)與試劑反應(yīng)生成的物質(zhì)易與被提純物質(zhì)分離。

5.過程簡單，現(xiàn)象明顯，純度要高。

6.盡可能將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)。

7.除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的合理順序。

8.如遇到極易溶于水的氣體時(shí)，要防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。

二、分離和提純常用的化學(xué)方法

1.加熱法

當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì)。 

2.沉淀法

在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時(shí)，應(yīng)注意后加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)。如，加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

3.酸堿法

被提純的物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿反應(yīng)，用酸堿作除雜試劑。如用鹽酸除去SiO2中的

CaCO3，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。

4.氧化還原反應(yīng)法

如果混合物中混有還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。如將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，以除去FeCl2雜質(zhì)；同樣如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其被還原為被提純物質(zhì)。如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì)。

5.轉(zhuǎn)化法

不能通過一次達(dá)到分離目的的，需要經(jīng)過多次轉(zhuǎn)化，將其轉(zhuǎn)化成其它物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化的物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。如分離Fe3＋和Al3＋時(shí)，可加入過量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，過濾后，再加入鹽酸重新生成Fe3＋和Al3＋。在轉(zhuǎn)化的過程中盡量減少被分離物質(zhì)的損失，而且轉(zhuǎn)化物質(zhì)要易恢復(fù)為原物質(zhì)。

6.調(diào)節(jié)pH法

通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。如，在CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，由于FeCl3的水解，溶液是酸性溶液，就可采用調(diào)節(jié)pH的方法將Fe3＋沉淀出去，為此，可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。

7.電解法

利用電解原理來分離提純物質(zhì)，如，電解精煉銅，就是將粗銅作陽極，精銅作陰極，用含銅離子的溶液作電解液，在直流電的作用下，粗銅中比銅活潑的雜質(zhì)金屬失去電子，在陰極只有銅離子得到電子析出，從而提純了銅。

三、物質(zhì)分離、提純方法表

（1）物理方法

方法

適用范圍

操作注意事項(xiàng)

過濾

溶劑里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)

注意過濾操作中的“一貼、二低、三靠”；

蒸發(fā)/

結(jié)晶

蒸發(fā)易溶固體與液體分開/溶解度差別大的溶質(zhì)分開

①加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)，要用玻璃棒不斷攪動(dòng)溶液，防止局部溫度過高，造成液滴飛濺；②當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時(shí)，即停止加熱；

 

 

蒸餾

分離沸點(diǎn)不同的液體混合物

①蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3；②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口位于同一水平線上；③冷凝管中的冷卻水從下口進(jìn)，上口出；④在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸；

萃取與分液

分離在不同溶劑中溶解度不同的混合物

①萃取劑要與原溶劑互不相溶，溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑中的；②分液時(shí)，下層液體從分液漏斗的下口放出，上層液體從上口中倒出；

升華

能升華物質(zhì)與不能升華物質(zhì)的分離

注意要有冷卻裝置，如用燒瓶盛裝冷水作為冷凝器；

滲析

膠體跟混在其中的分子、離子的分離

半透膜不能破損；要不斷更換燒杯中的蒸餾水，最好用流動(dòng)的水；

 

鹽析

某些有機(jī)物在某些無機(jī)鹽溶液中因溶解度降低而析出

注意選擇合適的無機(jī)鹽，如某些無機(jī)鹽可以使蛋白質(zhì)變性，所以提純蛋白質(zhì)不能選用此類無機(jī)鹽；

洗氣

易溶氣體與難溶氣體分開

防止倒吸；氣體要“長進(jìn)短出”；

（2）化學(xué)方法

方法

操作舉例

滴液

沉淀法

如，Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4雜質(zhì)?？上燃尤脒^量的NaOH溶液，然后過濾除去Mg(OH)2，再加入適量硫酸，調(diào)節(jié)pH為中性；

加酸

產(chǎn)氣法

如，NaCl溶液中混有少量Na2CO3?？杉尤脒m量的稀鹽酸，將CO32－轉(zhuǎn)化為CO2氣體而除去；

氧化

還原法

如，在FeCl3溶液里含有少量FeCl2雜質(zhì)。可通入適量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3；

加熱

分解法

如，在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質(zhì)。可用加熱分解法除去雜質(zhì)；

氣體

轉(zhuǎn)換法

如，在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質(zhì)。可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3；  

加堿

溶解法

如，F(xiàn)e2O3里混有少量Al2O3雜質(zhì)?？赏旌衔镏屑尤胱懔康腘aOH溶液，使其中的Al2O3轉(zhuǎn)化為可溶性NaAlO2，然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3；

氣體

洗滌法

如，H2中含有HCl雜質(zhì)?？蓪⒒旌蠚怏w通過濃堿液出去HCl。CO2中含有HCl雜質(zhì)，可將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液；

離子

交換法

如，用磺化煤做陽離子交換劑，與硬水里的Ca2+、Mg2+進(jìn)行交換，而使硬水軟；

 

引申閱讀：概念區(qū)分

清洗：從液體中分離密度較大且不溶的固體，分離沙和水； 

過濾：從液體中分離不溶的固體，凈化食用水；

溶解和過濾：分離兩種固體，一種能溶于某溶劑，另一種則不溶，分離鹽和沙； 

離心分離法：從液體中分離不溶的固體，分離泥和水；

結(jié)晶法：從溶液中分離已溶解的溶質(zhì)，從海水中提取食鹽；

分液：分離兩種不互溶的液體，分離油和水；

萃?。喝脒m當(dāng)溶劑把混合物中某成分溶解及分離，庚烷，取水溶液中的碘；

蒸餾：溶液中分離溶劑和非揮發(fā)性溶質(zhì)，海水中取得純水；

分餾：離兩種互溶而沸點(diǎn)差別較大的液體，液態(tài)空氣中分離氧和氮；石油的精煉；

升華：離兩種固體,其中只有一種可以升華，離碘和沙；

吸附：去混合物中的氣態(tài)或固態(tài)雜質(zhì)，活性炭除去黃糖中的有色雜質(zhì)。



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