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氣相色譜儀常用術(shù)語(yǔ)概念有哪些
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-12-29 10:46
1、氣相色譜
以氣體為流動(dòng)相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。
2、氣體
載氣——用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。
檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支持氣體,如,F(xiàn)ID。
3、樣品引入
將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。該過(guò)程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有最小影響。
4、色譜柱
實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。
色譜柱參數(shù)包括固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。要根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇色譜柱,如下:
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—最常用,中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離,強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng):10~15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析,25~30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用,50m、60m、100m復(fù)雜樣品的分析。
內(nèi)徑:0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析,0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣,0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,GC/MS 應(yīng)用,較高柱效,0.18mm微徑較快分離高柱效,0.10mm快速GC,快速分離對(duì)儀器要求高。
膜厚:0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用最廣,1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物,厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。
5、檢測(cè)器
對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
6、數(shù)據(jù)采集
將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖,以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
7、氣體捕集阱
氣體捕集阱用于氣路中,水分、氧氣、烴類捕集阱是GC中最常用的捕集阱。
GC載氣中的常見(jiàn)的污染物有水分,氧氣,烴類化合物和鹵代烴,其對(duì)色譜柱的壽命及被分析物的檢測(cè)有很大影響。水分是色譜柱固定相降解的常見(jiàn)原因,可以損壞儀器。
氧氣最常見(jiàn)的污染物,是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見(jiàn)原因,可引起不穩(wěn)定被分析物的分解,烴類化合物和鹵代烴通過(guò)增加檢測(cè)器背景噪音而降低檢測(cè)器靈敏度;還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。所以要用氣體捕集阱。
不同的檢測(cè)器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱?
FID、NPD、FPD-空氣,尾吹氣,氫氣→烴類捕集阱(如5060-9096)
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱(如OT3-2)
TCD-參比氣→烴類捕集阱(如5060-9096)
MSD-氦氣,甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如,RMSH-2)和氧氣指示捕集阱(如IOT-2-HP)
以上捕集阱建議6~12個(gè)月?lián)Q一次,具體看用戶的使用頻率。
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