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常見檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備介紹(一)
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本文主要說明一些常見的檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備的儀器、器具及試劑等。
一、 物料取樣SOP(Standard Operating Procedure,標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序)
儀器:潔凈采樣車
器具:取樣器(固體:探子、不銹鋼勺、鑷子、鋏子;液體:藥用移液管、燒杯、勺子、粘度大液體用玻璃棒)、樣品盛裝容器(燒杯、廣口瓶、具塞錐形瓶、塑料袋、自封袋)、輔助工具(手套、剪刀、紙、筆、不干膠標(biāo)簽、酒精棉簽等)
二、工藝用水取樣SOP
取樣工具:潔凈的具塞錐形瓶(衛(wèi)檢取樣用滅菌具塞錐形瓶、消毒酒精棉球)
三、滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配制SOP
儀器與用具:十萬(wàn)分之一電子分析天平、恒溫干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶
1、硫酸滴定液[分析純硫酸、基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠指示劑]
2、鹽酸滴定液[分析純鹽酸、基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠、瑪瑙研缽、具蓋磁坩堝]
3、氫氧化鈉滴定液[分析純氫氧化鈉、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶(塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用)、瑪瑙研缽,稱量瓶]
4、硝酸銀滴定液[硝酸銀、基準(zhǔn)氯化鈉、碳酸鈣、糊精、熒光黃指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]
5、硫代硫酸鈉滴定液[分析純硫代硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、基準(zhǔn)重鉻酸鉀、碘化鉀、淀粉指示液、碘瓶]
6、乙二胺四醋酸二鈉滴定液[乙二胺四醋酸二鈉、基準(zhǔn)氧化鋅、0.025%甲基紅的乙醇、氨試液、氨-氯化銨緩沖液(PH10.0)、鉻黑T、玻璃塞瓶]
7、高錳酸鉀滴定液[分析純高錳酸鉀、基準(zhǔn)草酸鈉、硫酸、垂熔玻璃濾器、玻璃塞棕色玻瓶]
8、碘滴定液[分析純碘、基準(zhǔn)三氧化二砷、碘化鉀、鹽酸、氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氫鈉、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃濾器、棕色細(xì)口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]
9、高氯酸滴定液[無(wú)水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%~72%)、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、結(jié)晶紫指示液、棕色玻瓶]
四、微生物檢查SOP
儀器及設(shè)備:恒溫培養(yǎng)箱、生化培養(yǎng)箱、恒溫水浴鍋、電冰箱、超凈工作臺(tái)、生物顯微鏡、放大鏡、電熱恒溫干燥箱、電熱壓力消毒器、藥物天平。
器具:平皿、吸管(1ml、10ml)、剪刀或鑷子(滅菌)、
試劑:
1、稀釋劑(0.9%無(wú)菌氯化鈉溶液)
2、對(duì)照菌液[取大腸桿菌[CMCC(B)44 102]的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基斜面新鮮培養(yǎng)物1白金耳,接種到營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基內(nèi)]、40%氫氧化鉀試液[取氫氧化鉀40g,加水溶解成100ml]。
3、6% α-萘酚乙醇試液:取α-萘酚6.0g,加無(wú)水乙醇溶解成100ml。
4、靛基質(zhì)試液[對(duì)二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、濃鹽酸、或?qū)Χ装被郊兹?5%乙醇)
5、甲基紅指示液[甲基紅、95%乙醇]、溴麝香草酚藍(lán)指示液[溴麝香草酚藍(lán)、1mol/L氫氧化鈉溶液]
6、酸性品紅指示液(變色范圍PH6.0~7.4,黃→紅)[酸性品紅、1 mol/L氫氧化鈉溶液]
7、已滅菌培養(yǎng)基[細(xì)菌計(jì)數(shù)營(yíng)養(yǎng)瓊脂:霉菌、酵母菌計(jì)數(shù)用玫瑰紅鈉瓊脂,含蜂蜜、王漿液體制劑另加YPD瓊脂]。
8、大腸桿菌檢查[膽鹽乳糖培養(yǎng)基、未接種的MUG培養(yǎng)基、靛基質(zhì)試液、曙紅亞甲藍(lán)瓊脂平板或麥康凱瓊脂平板]、異常作靛基質(zhì)試驗(yàn)、甲基紅試驗(yàn)、乙酰甲基甲醇生成試驗(yàn)、枸櫞酸鹽利用試驗(yàn)及革蘭染色、鏡檢
9、培養(yǎng)基配制方法:培養(yǎng)基滅菌條件121℃20分鐘。、調(diào)節(jié)PH為弱堿性,滅菌后為7.2±0.2
⑴營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基[胨10g、氯化鈉5g、1000ml肉浸液]、營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基[照前法,加入15~20g瓊脂]
⑵玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基[胨5g、玫瑰紅鈉0.0133g、葡萄糖 10g、硫酸鎂0.5g、瓊脂15~20g 、磷酸二氫鉀1g、水 1000ml]
⑶酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基(YPD)[胨10g、瓊脂15~20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]
⑷膽鹽乳糖培養(yǎng)基(BL)[ 磷酸二氫鉀1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化鈉5g、牛膽鹽(或去氧膽酸鈉0.5g)2g 、 磷酸氫二鉀 4.0g、水1000ml]
⑸曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基(EMB)[營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基理論100ml、曙紅鈉指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亞甲藍(lán)指示液 1.3~1.6ml]
⑹麥康凱瓊脂培養(yǎng)基(MacC)[胨20g 、1%中性紅指示液3ml、乳糖10g、氯化鈉5g、瓊脂15~20g、牛膽鹽5g、水1000ml]
⑺4-甲基傘形酮葡糖苷酸(MUG)培養(yǎng)基[胨10g、磷酸二氫鉀0.9g、硫酸銨 5g、磷酸氫二鈉(無(wú)水)6.2g、硫酸錳0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鋅0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鎂0.1g、MUG75mg 、氯化鈉10g、水1000ml、氯化鈣50mg]
⑻蛋白胨水培養(yǎng)基[胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化鈉5g]
⑼磷酸鹽葡萄糖胨水培養(yǎng)基[胨7g、磷酸氫二鉀3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]
⑽枸櫞酸鹽培養(yǎng)基[氯化鈉5g、枸櫞酸鈉(無(wú)水) 2g、硫酸鎂 0.2g 、溴麝香草酚藍(lán)指示液20ml 、磷酸氫二鉀 1.0g 、瓊脂15~20g 、磷酸二氫銨1g、水1000ml]
注:所用瓊脂應(yīng)不含游離糖,用前用水浸泡沖洗。
五、潔凈度測(cè)試SOP
塵埃粒子(激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器、采樣管)、沉降菌[高壓消毒鍋、恒溫培養(yǎng)箱、放大鏡、培養(yǎng)皿(一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培養(yǎng)皿)、普通肉湯瓊脂培養(yǎng)基]、照度計(jì)。
六、大腸菌群檢查SOP
所用的儀器和設(shè)備:顯微鏡、革蘭氏染色器材、恒溫培養(yǎng)箱冰箱、放大鏡、一般實(shí)驗(yàn)儀器
乳糖蛋白胨培養(yǎng)液(蛋白胨 10g 牛肉膏3g 乳糖5g 氯化鈉5g 溴甲酚紫乙醇液1ml 水 1000ml
有杜氏管的試管、高壓蒸氣滅菌器)、三倍濃縮乳糖蛋白胨培養(yǎng)液、伊紅美蘭培養(yǎng)基
七、薄層色譜法操作規(guī)程
儀器器具:玻板(10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm)、干燥箱、點(diǎn)樣器(平頭微量進(jìn)樣器、毛細(xì)管)、展開室(平底或雙槽層析缸)、研缽、玻棒、薄層鋪板機(jī)、烘箱
吸附劑或載體:最常用有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254,用水或0.2~0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液適量調(diào)成均勻糊狀
八、高效液相色譜法操作規(guī)程
高純度的試劑配制流動(dòng)相,必要時(shí)照紫外分光光度法進(jìn)行溶劑檢查,應(yīng)符合要求;水應(yīng)為新鮮制備的高純水,可用超級(jí)純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定pH值的流動(dòng)相,應(yīng)使用精密pH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。配制好的流動(dòng)相應(yīng)通過適宜的0.45um濾膜濾過,用前脫氣。應(yīng)配制足量的流動(dòng)相及時(shí)待用
九、熔點(diǎn)測(cè)定法操作規(guī)程
儀器與用具:加熱用容器、攪拌器、溫度計(jì)(具有0.5℃刻度,分浸線的高度宜在5Omm至8Omm之間)、毛細(xì)管(內(nèi)徑0.9~1.lmm)、研缽、扁形稱量瓶
傳溫液:水(80℃以下)、硅油或液狀石蠟(80℃以上)
熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品:由中國(guó)藥品生物制品檢定所供應(yīng),五氧化二磷干燥器中避光保存
十、相對(duì)密度測(cè)定法操作規(guī)程
儀器器皿:比重瓶、韋氏比重秤、比重計(jì)、天平、恒溫水浴鍋、100ml量筒
十一、最低裝量檢查法操作規(guī)程
儀器與用具:天平、注射器(5、10、20及50m1)、量筒(100、200及500m1)
十二、pH值測(cè)定法操作規(guī)程
儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
1、酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH1.68 25℃):精密稱取在54℃±3℃干燥4~5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2•2H2O]12.61g,加水使溶解并稱釋至1000ml。
2、苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH4.00 25℃):精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
3、酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.86 25℃):精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
4、酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.41 25℃):精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
5、砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH9.18 25℃):精密稱取硼砂(Na2B4O7•10H2O)3.80g(注意避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
十三、水分測(cè)定法操作規(guī)程
烘干法:分析天平、扁形稱瓶、電熱恒溫干燥箱。
甲苯法:甲苯、分析天平、電熱套或水浴鍋、短頸圓底燒瓶、水分測(cè)定管、直形冷凝管、電熱恒溫干燥箱、玻璃珠
減壓干燥法:培養(yǎng)皿、減壓干燥器、稱瓶、無(wú)水氯化鈣干燥管、新鮮五氧化二磷干燥劑、減壓干燥器(直徑30cm的減壓干燥器中)。
十四、裝量差異與重量差異檢查法操作規(guī)程
儀器與用具:分析天平(感量1mg或0.1mg)、扁形稱量瓶、平頭手術(shù)鑷、手套、量筒、燒杯
十五、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法操作規(guī)程
儀器:氣相色譜儀
對(duì)照品儲(chǔ)備液制備:六六六(BHC)、滴滴滴(DDT)及五氯硝基苯(PCNB)農(nóng)藥對(duì)照品、石油醚
藥材供試品制備:100ml具塞錐形瓶、丙酮、超聲儀、氯化鈉、二氯甲烷、無(wú)水硫酸鈉、水浴減壓濃縮、10ml具塞刻度離心管、硫酸、離心機(jī)(3000轉(zhuǎn)/分)、具刻度的濃縮瓶、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器40℃下(或用氮?dú)猓饪s
十六、灰分測(cè)定法操作規(guī)程
儀器器皿:粉碎機(jī)、藥典篩(二號(hào))、分析天平、坩堝、電爐、高溫電阻爐、電熱恒溫干燥箱、干燥器、水浴鍋、漏斗、無(wú)灰濾紙、移液管、燒杯、吸管、容量瓶、試劑瓶、坩堝鉗。
試劑及配制:稀鹽酸溶液(量取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml)、10%硝酸銨溶液(稱取硝酸銨10g,加水稀釋至100ml)
十七、熾灼殘?jiān)鼨z查法操作規(guī)程
儀器與用具:萬(wàn)分之一分析天平、高溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風(fēng)柜。
試藥和試液:硫酸(分析純)
十八、浸出物測(cè)定法操作規(guī)程
儀器設(shè)備:粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩(二號(hào))、具塞錐形瓶、移液管、蒸發(fā)皿、水浴鍋、干燥器、電熱恒溫干燥箱、冷凝管。
試劑:純化水、甲醇、乙醇。
十九、手消毒情況檢查SOP
儀器和試劑:營(yíng)養(yǎng)瓊脂 、培養(yǎng)皿、恒溫箱
二十、藥材檢定通則
熒光鑒別法(紫外光燈)、微量升華法(直徑約2cm圓孔的石棉板、8mm的金屬圈、載玻片、酒精燈、顯微鏡)
上一篇:氣相色譜儀檢測(cè)器的分類詳細(xì)介紹 下一篇:常見檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備介紹(二)
一、 物料取樣SOP(Standard Operating Procedure,標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序)
儀器:潔凈采樣車
器具:取樣器(固體:探子、不銹鋼勺、鑷子、鋏子;液體:藥用移液管、燒杯、勺子、粘度大液體用玻璃棒)、樣品盛裝容器(燒杯、廣口瓶、具塞錐形瓶、塑料袋、自封袋)、輔助工具(手套、剪刀、紙、筆、不干膠標(biāo)簽、酒精棉簽等)
二、工藝用水取樣SOP
取樣工具:潔凈的具塞錐形瓶(衛(wèi)檢取樣用滅菌具塞錐形瓶、消毒酒精棉球)
三、滴定液與標(biāo)準(zhǔn)液配制SOP
儀器與用具:十萬(wàn)分之一電子分析天平、恒溫干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶
1、硫酸滴定液[分析純硫酸、基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠指示劑]
2、鹽酸滴定液[分析純鹽酸、基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠、瑪瑙研缽、具蓋磁坩堝]
3、氫氧化鈉滴定液[分析純氫氧化鈉、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶(塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用)、瑪瑙研缽,稱量瓶]
4、硝酸銀滴定液[硝酸銀、基準(zhǔn)氯化鈉、碳酸鈣、糊精、熒光黃指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]
5、硫代硫酸鈉滴定液[分析純硫代硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、基準(zhǔn)重鉻酸鉀、碘化鉀、淀粉指示液、碘瓶]
6、乙二胺四醋酸二鈉滴定液[乙二胺四醋酸二鈉、基準(zhǔn)氧化鋅、0.025%甲基紅的乙醇、氨試液、氨-氯化銨緩沖液(PH10.0)、鉻黑T、玻璃塞瓶]
7、高錳酸鉀滴定液[分析純高錳酸鉀、基準(zhǔn)草酸鈉、硫酸、垂熔玻璃濾器、玻璃塞棕色玻瓶]
8、碘滴定液[分析純碘、基準(zhǔn)三氧化二砷、碘化鉀、鹽酸、氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氫鈉、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃濾器、棕色細(xì)口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]
9、高氯酸滴定液[無(wú)水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%~72%)、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、結(jié)晶紫指示液、棕色玻瓶]
四、微生物檢查SOP
儀器及設(shè)備:恒溫培養(yǎng)箱、生化培養(yǎng)箱、恒溫水浴鍋、電冰箱、超凈工作臺(tái)、生物顯微鏡、放大鏡、電熱恒溫干燥箱、電熱壓力消毒器、藥物天平。
器具:平皿、吸管(1ml、10ml)、剪刀或鑷子(滅菌)、
試劑:
1、稀釋劑(0.9%無(wú)菌氯化鈉溶液)
2、對(duì)照菌液[取大腸桿菌[CMCC(B)44 102]的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基斜面新鮮培養(yǎng)物1白金耳,接種到營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基內(nèi)]、40%氫氧化鉀試液[取氫氧化鉀40g,加水溶解成100ml]。
3、6% α-萘酚乙醇試液:取α-萘酚6.0g,加無(wú)水乙醇溶解成100ml。
4、靛基質(zhì)試液[對(duì)二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、濃鹽酸、或?qū)Χ装被郊兹?5%乙醇)
5、甲基紅指示液[甲基紅、95%乙醇]、溴麝香草酚藍(lán)指示液[溴麝香草酚藍(lán)、1mol/L氫氧化鈉溶液]
6、酸性品紅指示液(變色范圍PH6.0~7.4,黃→紅)[酸性品紅、1 mol/L氫氧化鈉溶液]
7、已滅菌培養(yǎng)基[細(xì)菌計(jì)數(shù)營(yíng)養(yǎng)瓊脂:霉菌、酵母菌計(jì)數(shù)用玫瑰紅鈉瓊脂,含蜂蜜、王漿液體制劑另加YPD瓊脂]。
8、大腸桿菌檢查[膽鹽乳糖培養(yǎng)基、未接種的MUG培養(yǎng)基、靛基質(zhì)試液、曙紅亞甲藍(lán)瓊脂平板或麥康凱瓊脂平板]、異常作靛基質(zhì)試驗(yàn)、甲基紅試驗(yàn)、乙酰甲基甲醇生成試驗(yàn)、枸櫞酸鹽利用試驗(yàn)及革蘭染色、鏡檢
9、培養(yǎng)基配制方法:培養(yǎng)基滅菌條件121℃20分鐘。、調(diào)節(jié)PH為弱堿性,滅菌后為7.2±0.2
⑴營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基[胨10g、氯化鈉5g、1000ml肉浸液]、營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基[照前法,加入15~20g瓊脂]
⑵玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基[胨5g、玫瑰紅鈉0.0133g、葡萄糖 10g、硫酸鎂0.5g、瓊脂15~20g 、磷酸二氫鉀1g、水 1000ml]
⑶酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基(YPD)[胨10g、瓊脂15~20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]
⑷膽鹽乳糖培養(yǎng)基(BL)[ 磷酸二氫鉀1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化鈉5g、牛膽鹽(或去氧膽酸鈉0.5g)2g 、 磷酸氫二鉀 4.0g、水1000ml]
⑸曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基(EMB)[營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基理論100ml、曙紅鈉指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亞甲藍(lán)指示液 1.3~1.6ml]
⑹麥康凱瓊脂培養(yǎng)基(MacC)[胨20g 、1%中性紅指示液3ml、乳糖10g、氯化鈉5g、瓊脂15~20g、牛膽鹽5g、水1000ml]
⑺4-甲基傘形酮葡糖苷酸(MUG)培養(yǎng)基[胨10g、磷酸二氫鉀0.9g、硫酸銨 5g、磷酸氫二鈉(無(wú)水)6.2g、硫酸錳0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鋅0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鎂0.1g、MUG75mg 、氯化鈉10g、水1000ml、氯化鈣50mg]
⑻蛋白胨水培養(yǎng)基[胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化鈉5g]
⑼磷酸鹽葡萄糖胨水培養(yǎng)基[胨7g、磷酸氫二鉀3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]
⑽枸櫞酸鹽培養(yǎng)基[氯化鈉5g、枸櫞酸鈉(無(wú)水) 2g、硫酸鎂 0.2g 、溴麝香草酚藍(lán)指示液20ml 、磷酸氫二鉀 1.0g 、瓊脂15~20g 、磷酸二氫銨1g、水1000ml]
注:所用瓊脂應(yīng)不含游離糖,用前用水浸泡沖洗。
五、潔凈度測(cè)試SOP
塵埃粒子(激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器、采樣管)、沉降菌[高壓消毒鍋、恒溫培養(yǎng)箱、放大鏡、培養(yǎng)皿(一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培養(yǎng)皿)、普通肉湯瓊脂培養(yǎng)基]、照度計(jì)。
六、大腸菌群檢查SOP
所用的儀器和設(shè)備:顯微鏡、革蘭氏染色器材、恒溫培養(yǎng)箱冰箱、放大鏡、一般實(shí)驗(yàn)儀器
乳糖蛋白胨培養(yǎng)液(蛋白胨 10g 牛肉膏3g 乳糖5g 氯化鈉5g 溴甲酚紫乙醇液1ml 水 1000ml
有杜氏管的試管、高壓蒸氣滅菌器)、三倍濃縮乳糖蛋白胨培養(yǎng)液、伊紅美蘭培養(yǎng)基
七、薄層色譜法操作規(guī)程
儀器器具:玻板(10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm)、干燥箱、點(diǎn)樣器(平頭微量進(jìn)樣器、毛細(xì)管)、展開室(平底或雙槽層析缸)、研缽、玻棒、薄層鋪板機(jī)、烘箱
吸附劑或載體:最常用有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254,用水或0.2~0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液適量調(diào)成均勻糊狀
八、高效液相色譜法操作規(guī)程
高純度的試劑配制流動(dòng)相,必要時(shí)照紫外分光光度法進(jìn)行溶劑檢查,應(yīng)符合要求;水應(yīng)為新鮮制備的高純水,可用超級(jí)純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定pH值的流動(dòng)相,應(yīng)使用精密pH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。配制好的流動(dòng)相應(yīng)通過適宜的0.45um濾膜濾過,用前脫氣。應(yīng)配制足量的流動(dòng)相及時(shí)待用
九、熔點(diǎn)測(cè)定法操作規(guī)程
儀器與用具:加熱用容器、攪拌器、溫度計(jì)(具有0.5℃刻度,分浸線的高度宜在5Omm至8Omm之間)、毛細(xì)管(內(nèi)徑0.9~1.lmm)、研缽、扁形稱量瓶
傳溫液:水(80℃以下)、硅油或液狀石蠟(80℃以上)
熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品:由中國(guó)藥品生物制品檢定所供應(yīng),五氧化二磷干燥器中避光保存
十、相對(duì)密度測(cè)定法操作規(guī)程
儀器器皿:比重瓶、韋氏比重秤、比重計(jì)、天平、恒溫水浴鍋、100ml量筒
十一、最低裝量檢查法操作規(guī)程
儀器與用具:天平、注射器(5、10、20及50m1)、量筒(100、200及500m1)
十二、pH值測(cè)定法操作規(guī)程
儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
1、酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH1.68 25℃):精密稱取在54℃±3℃干燥4~5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2•2H2O]12.61g,加水使溶解并稱釋至1000ml。
2、苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH4.00 25℃):精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
3、酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.86 25℃):精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
4、酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.41 25℃):精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
5、砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH9.18 25℃):精密稱取硼砂(Na2B4O7•10H2O)3.80g(注意避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
十三、水分測(cè)定法操作規(guī)程
烘干法:分析天平、扁形稱瓶、電熱恒溫干燥箱。
甲苯法:甲苯、分析天平、電熱套或水浴鍋、短頸圓底燒瓶、水分測(cè)定管、直形冷凝管、電熱恒溫干燥箱、玻璃珠
減壓干燥法:培養(yǎng)皿、減壓干燥器、稱瓶、無(wú)水氯化鈣干燥管、新鮮五氧化二磷干燥劑、減壓干燥器(直徑30cm的減壓干燥器中)。
十四、裝量差異與重量差異檢查法操作規(guī)程
儀器與用具:分析天平(感量1mg或0.1mg)、扁形稱量瓶、平頭手術(shù)鑷、手套、量筒、燒杯
十五、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法操作規(guī)程
儀器:氣相色譜儀
對(duì)照品儲(chǔ)備液制備:六六六(BHC)、滴滴滴(DDT)及五氯硝基苯(PCNB)農(nóng)藥對(duì)照品、石油醚
藥材供試品制備:100ml具塞錐形瓶、丙酮、超聲儀、氯化鈉、二氯甲烷、無(wú)水硫酸鈉、水浴減壓濃縮、10ml具塞刻度離心管、硫酸、離心機(jī)(3000轉(zhuǎn)/分)、具刻度的濃縮瓶、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器40℃下(或用氮?dú)猓饪s
十六、灰分測(cè)定法操作規(guī)程
儀器器皿:粉碎機(jī)、藥典篩(二號(hào))、分析天平、坩堝、電爐、高溫電阻爐、電熱恒溫干燥箱、干燥器、水浴鍋、漏斗、無(wú)灰濾紙、移液管、燒杯、吸管、容量瓶、試劑瓶、坩堝鉗。
試劑及配制:稀鹽酸溶液(量取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml)、10%硝酸銨溶液(稱取硝酸銨10g,加水稀釋至100ml)
十七、熾灼殘?jiān)鼨z查法操作規(guī)程
儀器與用具:萬(wàn)分之一分析天平、高溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風(fēng)柜。
試藥和試液:硫酸(分析純)
十八、浸出物測(cè)定法操作規(guī)程
儀器設(shè)備:粉碎機(jī)、分析天平、藥典篩(二號(hào))、具塞錐形瓶、移液管、蒸發(fā)皿、水浴鍋、干燥器、電熱恒溫干燥箱、冷凝管。
試劑:純化水、甲醇、乙醇。
十九、手消毒情況檢查SOP
儀器和試劑:營(yíng)養(yǎng)瓊脂 、培養(yǎng)皿、恒溫箱
二十、藥材檢定通則
熒光鑒別法(紫外光燈)、微量升華法(直徑約2cm圓孔的石棉板、8mm的金屬圈、載玻片、酒精燈、顯微鏡)
(內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng))
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