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分光光度計(jì)配件比色皿的鑒別、使用和維護(hù)規(guī)程
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-12-19 10:14
一、比色皿的鑒別
1、直觀法
通過視覺、聽覺的不同感官方法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來進(jìn)行辨別。
(1) 比色皿上通常會(huì)有字母標(biāo)識(shí),玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
(2) 如果沒有字母標(biāo)識(shí)或者標(biāo)識(shí)已磨損,可以在口沿處由上往下看,如果棱面發(fā)綠就是玻璃的,透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說,普通玻璃的斷口是淺綠的,硼酸玻璃的斷口是泛白的,而石英的斷面是透明的。
(3) 可以聽聲辨別,石英敲擊的聲音比較清脆,玻璃器皿敲擊時(shí)發(fā)出的聲音發(fā)悶。
(4) 石英比玻璃的硬度大,如果把兩個(gè)比色皿對(duì)磨,石英比色皿磨損微小,而玻璃比色皿磨損比較大。
(5) 可用白熾燈照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面應(yīng)當(dāng)稍渾濁。
[注]:以上都是快速簡(jiǎn)單的鑒別方法,除非是光學(xué)專業(yè)人士,否則極易由于個(gè)人差異產(chǎn)生誤差,一般情況只能作為權(quán)宜之法。并且現(xiàn)在的制備工藝精湛,無論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀都是澄清透明,厚度、質(zhì)量差別不大,因此僅通過這些感官的直觀鑒別方法在是不可取的。
2、機(jī)試法
使用紫外可見分光光度計(jì)來鑒別玻璃、石英比色皿和配對(duì)比色皿。
現(xiàn)行國(guó)家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應(yīng)小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。
比色皿內(nèi)不放置任何樣品,以空氣為介質(zhì),波長(zhǎng)設(shè)置250nm,調(diào)零。將比色皿放置在樣品道,吸光值小于0.07abs的是石英的,反之是玻璃的。
二、比色皿的使用
在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
(1) 拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放,防止破損。
(2) 比色皿中不應(yīng)長(zhǎng)期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。
(3) 比色皿高溫后易爆裂,因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
(4) 當(dāng)比色皿里面被污染,應(yīng)用無水乙醇清洗,并晾干或及時(shí)擦拭干凈。
(5) 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸。
?。?)盛裝溶液時(shí),高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
?。?)比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
(8)比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差
?。?)色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
三、比色皿的管理維護(hù)
(1) 按照實(shí)驗(yàn)中所使用的波長(zhǎng)來選擇相應(yīng)的比色皿( 玻璃或者石英) ,紫外光區(qū)用石英比色皿,而可見光區(qū)既可以使用玻璃比色皿,又可以使用石英比色皿。考慮到價(jià)格問題,可見光區(qū)選用玻璃比色皿。盡量做到專人專用或者專組專用,用完清理后就交回。這樣不易搞混不同的比色皿,也不影響比色皿間的配對(duì)。
(2) 盡量做到每個(gè)實(shí)驗(yàn)每臺(tái)紫外分光光度計(jì)有專用的配套比色皿,不相互混用。如有交叉使用,可記錄在冊(cè),下次恢復(fù)正常。
(3) 用完即清洗,清洗后在通風(fēng)陰涼處干燥,等徹底干燥后放入相應(yīng)裝具中。放置時(shí),裝具保持清潔干燥,比色皿應(yīng)秉承“光面朝上,毛面在兩側(cè)”的原則,這樣便于抓取兩毛面拿出使用,不易弄污光面。
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