一、氣相色譜儀升溫方式

程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫，前者更普遍。線性程序升溫，即隨時(shí)間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對(duì)于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時(shí)間四個(gè)基本參數(shù)。

氣相色譜恒溫分析中，對(duì)化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對(duì)數(shù)關(guān)系，隨著保留時(shí)間增加，峰寬迅速增加，導(dǎo)致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬，使檢測(cè)靈敏度下降。因此一般通過(guò)柱溫程序升溫來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。

二、程序升溫階程確定

那么，程序升溫時(shí)，柱溫N階程序如何確定，是否N越大越好？

程序升溫時(shí)，在最佳分離條件下，保留時(shí)間與沸點(diǎn)近似成線性關(guān)系，即隨著柱溫的升高，峰底寬基本不變或增加很小。程序升溫中各組分均在最佳柱溫下出峰，但并不是N越多越好。

氣相色譜分析中，對(duì)于組分沸點(diǎn)范圍窄、化學(xué)性質(zhì)類似的樣品，如同系物，可選用一階升溫；樣品組分沸點(diǎn)范圍寬、性質(zhì)差異大的，應(yīng)選擇N階程序升溫。N應(yīng)根據(jù)化合物的多少、需要達(dá)到的分離效果、儀器的條件等各方面來(lái)選擇。

三、基本分離參數(shù)優(yōu)化

每階程序升溫中，設(shè)置初溫、程升速率和終溫這三個(gè)基本參數(shù)優(yōu)化分離條件，要從分離效果和分析速度兩方面考慮。

對(duì)于初溫，一般比樣品中沸點(diǎn)最低的組分沸點(diǎn)要低，可參考低沸點(diǎn)組分恒溫分析時(shí)的溫度。初溫的選擇，主要是依據(jù)低沸點(diǎn)組分，但要高于固定液的凝固溫度。

升溫速率的選擇，在了解樣品組分復(fù)雜程度的基礎(chǔ)上，既要保證較小的保留時(shí)間，又要保證較大的分離度，一般在0-10℃/min之間。

終溫的選擇，主要根據(jù)固定相、樣品組分的熱穩(wěn)定性和高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)確定。同樣的樣品組分，流出時(shí)的柱溫，在毛細(xì)管柱上的溫度比填充柱低，毛細(xì)管柱上的溫度一般比樣品的沸點(diǎn)約低50℃。

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