氣相色譜儀FID檢測器的原理是什么
點擊: 次 時間:2016-12-03 10:22
一、氣相色譜儀FID檢測器的原理和組成
FID的全稱是火焰離子化檢測器,因為一般都用的是氫氣,所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單,當有機物經(jīng)過檢測器時,在火焰那里會產(chǎn)生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會增大,對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應的譜圖。
一般的有機化合物在FID上都有響應,一般分子量越大,靈敏度越高。FID是氣相色譜儀GC最基本的檢測器。FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。
FID檢測器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成,離子頭是檢測器的關鍵部分。
FID的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極,又稱發(fā)射極),上端有一個金屬圓簡(收集極)。兩者間加90~300V的直流電壓,形成電離電場加速電離的離子。收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。
二、氣相色譜儀FID檢測器的使用注意事項
在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質(不同的物質校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。
因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比;最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件,一般理論比為30∶30∶300。
增加FID的溫度會同時增大響應和噪聲;相對其他檢測器而言,F(xiàn)ID的溫度不是主要的影響因素,一般將檢測器的溫度設定比柱溫稍高一些,以保證樣品在FID內(nèi)不冷凝;此外FID溫度不可低于100℃,以免水蒸氣在離子室冷凝,導致離子室內(nèi)電絕緣下降,引起噪聲驟增;所以FID停機時必須在100℃以上滅火(通常是先停H2,后停FID檢測器的加熱電流),這是FID檢測器使用時必須嚴格遵守的操作。
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