一、BOD及DO測定注意事項 

    BOD（生化需氧量），需要用BOD測定儀檢測。DO（溶解氧），需要用溶解氧測定儀檢測。注意事項如下：    

1、淀粉指示劑的加入

淀粉溶液作為指示劑與其他大部分指示劑不同，它不能過早加入試樣中，這與淀粉特殊的結(jié)構以及淀粉變色反應的機理有關系?？扇苄缘矸鄢事菪隣罱Y(jié)構，可以弱鍵結(jié)合游離碘，開始出現(xiàn)變色反應，隨結(jié)合量的增加，顏色由紅紫色變?yōu)樗{色，這就是淀粉遇碘變色的機理。

    間接碘量法在接近終點時加入淀粉指示劑使少量未反應碘和淀粉結(jié)合顯色有利于終點的觀察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示劑的話，部分碘已經(jīng)提前參與反應，淀粉變色將會提前，影響到滴定終點顏色的變化，對滴定終點的判斷會產(chǎn)生誤差。

2、水樣DO測定注意事項

水樣取回來后要靜止一段時間后取上清液測定。

（1）如水樣中含有氧化物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL（1∶5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按上述步驟進行固定和測定。  

（2）水樣中如含有大量懸浮物，由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測定，可在采樣瓶中用吸管插入液面下，如 加入1mL的10%明礬[KAl(SO4)2 ．12H2O]溶液，再加入1~2mL濃氨水，蓋好瓶塞，顛倒混合，放置10min后，將上清液虹吸至溶解氧瓶中，進行固定和測定。

（3）水樣中如含有較多亞硝酸鹽氮和亞鐵離子，由于它們的還原作用而干擾測定，可采用疊氮化鈉修正法進行測定。 

3、水樣BOD5測定注意事項

（1）必須要根據(jù)水樣做一些估計,方能正確測量做BOD5之前最好先做CODCr，看看他的COD值是多少。再根據(jù)這個估計BOD5，再稀釋估計需要的倍數(shù)。一般比較臟的水的COD都比較高，BOD也是。  

（2）水樣懸浮物多，一般BOD也會高，應該適當稀釋水樣再測試溶解氧。如果干擾還是存在，可考慮改用溶解氧儀測定5天前后的水樣溶解氧。  

（3）PH值也要注意7.0。如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后再測定。   

（4）做BOD5最主要是確定稀釋比，可先做高錳酸鹽指數(shù)或COD，再定稀釋比。    

二、重鉻酸鉀標準法測量COD注意事項  

    COD（化學需氧量），需要用COD測定儀檢測。

1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 

2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。 

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。  

校核試驗：按測定水樣的方法分析20.0ml上述鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。  

5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定（至少做兩個平行樣）。室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液, 加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)  標定后一定要按實際硫酸亞鐵銨溶液的濃度計算結(jié)果，不能統(tǒng)一按滴定時所耗硫酸亞鐵銨體積乘以40來計算。      

6、水樣應保證新鮮，盡快測定。對于污染嚴重的水樣?？蛇x取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。  

7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不掛一點水珠，吸取水樣及藥劑時一定準確。此試驗操作過程中極小的差異，也會對結(jié)果造成較大的誤差。   

8、吸取水樣時，先用所取樣品潤洗吸管，并且一定要在充分搖勻后立即吸取樣品。移取三個樣品（空白，進、出水）停留時間要相同。尤其是移取重鉻酸鉀時最為重要（直接對結(jié)果造成較大的誤差）。三個樣品一定要使用同一根移液管吸?。硕〞r也要使用同一根移液管）。  以免移液管本身帶來的誤差。 

9、加熱回流時：①冷卻水不能太小，達不到冷卻效果，致使有機物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水沖擊太大曝裂或者脫落冷凝管接口處。保證出水溫度不熱就行。    

②打開進水后，開啟通風機。從冷凝管上端加入硫酸-硫酸銀時，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩加入，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻，保證燒瓶口跟冷凝管下端緊密接觸。以防止低沸點有機物的逸出。  

③加熱火力不能太大，保證剛好沸騰（有氣泡）就可以了。仔細觀察冷凝管內(nèi)，熱汽不能逸出冷凝管。保持熱汽在冷凝管最下部。  

④加熱回流2小時后，關火，冷卻水不能停。稍冷后關小冷卻水，完全冷至室溫后加入90ML水，使冷凝管內(nèi)壁沖洗干凈流入燒瓶。加入水后燒瓶的溫度會再次升高，若燒瓶較熱的話暫不停冷卻水（待只有微熱了才停水），不熱的話關水，取下燒瓶冷至室溫后再進行滴定。  

10、指示劑的加入不能過早,在每個試樣滴定前加入效果最好,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會造成實驗誤差。   

三、測定總氮的注意事項  

1、藥劑空白高的問題 

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀：  

（1）（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會分解）。我的經(jīng)驗是先加入90克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢，可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解最好），這個過程挺漫長。    

（2）把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口，并用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調(diào)到最低溫度），放置一晚上，重結(jié)晶。建議同時用一個1L的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。  

（3）重結(jié)晶一夜后，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結(jié)晶的晶體會結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實結(jié)構很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。  

（4）二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶，向燒杯中加入約400ML的無氨水，攪拌溶解，這次跟第一次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水（看結(jié)晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結(jié)晶不能溶解為止。  

（5）然后重復第2步驟（二次結(jié)晶）、第3步驟（清洗）。   

（6）清洗后倒掉上清液，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可（烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動會發(fā)出清脆的聲音。 

7．烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

（內(nèi)容來源化驗員之家網(wǎng)）

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