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如何選擇和老化氣相色譜柱

點擊: 次 時間:2016-11-21 10:02

一、氣相色譜柱的選擇
    增加柱長可提高分離效果,但柱長過長,使分析時間延長,所以在滿足一定分離度的條件下,應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為3~6 mm,毛細(xì)管柱的內(nèi)徑0.1~0.5 mm。
1、固定液的用量選擇
    擔(dān)體的表面積較大時,固定液用量可多些,允許的進樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項中可知,為了減小液相的傳質(zhì)阻力,應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄,但固定液液膜太薄,則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。
2、固定液的配比選擇
    是指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比,一般為5:100到25:100。擔(dān)體比表面積越大,固定液用量的比例可能越高。
3、擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇
    若擔(dān)體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質(zhì)過程,提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會使柱壓降增大,對操作不利。一般對4~6mm的柱管,選用60~80目或80~100目的擔(dān)體較為合適。
二、 氣相色譜柱的老化
    確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;最初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染,可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。
一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;
    其中:Tcond=老化溫度;Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度;Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。
    在老化柱子時,一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上,應(yīng)將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
    對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10~20度左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。
三、氣相色譜柱的保存
    當(dāng)毛細(xì)管色譜柱從GC拆下時,應(yīng)該貯存在原來的盒子里。將GC隔墊插在柱兩端以防止碎片進入柱內(nèi)。一旦要重新安裝色譜柱,則需要從柱頭截去2-4厘米以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)。
 



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