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液相色譜儀如何進(jìn)行有效的保養(yǎng)
點(diǎn)擊: 次 時間:2016-10-25 10:07
一、整機(jī)保養(yǎng)
(1)短期停機(jī)
在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。
A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。
B)關(guān)閉檢測器電源(同時切斷柱箱溫度檢測器的電源)。
C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。
D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD” 和“INJECT”兩個位置)。
E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動相,待第二天使用。
F)將儀器罩上防塵罩。
(2)長期停機(jī)
儀器須數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時除按《短期停機(jī)》的A)~ D)步驟處理外,還須完成以下步驟:
A)拆下恒流泵的流動相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min)后停泵。
B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。
C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。
D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min, 沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。
F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。
G)檢測器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥
二、輸液泵的保養(yǎng)
輸液泵是液相色譜儀的心臟部件,品質(zhì)再好的泵,若不注意日常保養(yǎng),其損壞的幾率是極高的,將大大降低儀器的使用價值。
a)使用甲醇作流動相,請注意自身保護(hù)和環(huán)境保護(hù),廢液注入空瓶內(nèi),集中處理,不得倒入下水道內(nèi)。
b)輸液泵使用前,先注意探漏檢查,視各密封點(diǎn)和泵體有否漏液。
c)在無流動相通入的情況下,嚴(yán)禁啟動泵體電機(jī),以免柱塞密封環(huán)磨損。
d) 測試泵流量性能時,用于收集液體的容器,應(yīng)選用小口瓶頸的容器,防止收集過程中,溶液蒸發(fā),影響測量精度。,必要時應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi),以預(yù)防光學(xué)系統(tǒng)霉變。
e)金屬泵體的輸液泵,應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流動相或能產(chǎn)生鹵離子的流動相,若必須使用此類流動相,建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后,應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路。
f)使用的流動相必須是HPLC級或分析純級,特別是配置的流動相,在使用前,必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm的濾膜過濾)
g) 長期不使用輸液泵,應(yīng)在最后分析結(jié)束時,用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。
h) 輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時,應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請不要打開機(jī)箱罩。
三、清洗單向閥和閥體
可以按下圖來清洗(僅供參考):
——非專業(yè)儀器維修人員不得裝拆輸液泵的泵體和單向閥。
——各種不同型號的輸液泵機(jī)械結(jié)構(gòu)有所不同,維修人員清洗或更換柱塞棒和密封環(huán)時,須嚴(yán)格按照該儀器廠商提供的資料(維修說明書)的程序進(jìn)行。
清洗單向閥可以參考下圖:
單向閥不易損壞,但長期運(yùn)行,會有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上,為此須拆開閥體,進(jìn)行清洗。
四、六通閥的保養(yǎng)
六通進(jìn)樣閥是確保分析精度的重要部件,在高壓液體的壓力下閥面旋轉(zhuǎn)60度,并確保不漏液,這就要求輸液孔的密封面上不能有一點(diǎn)微小的固體雜質(zhì)。因此進(jìn)入六通閥的樣品必須進(jìn)行過濾處理,以保證分析樣品中呈完全的液體狀態(tài)。
樣品的處理方法和需用器具如以下所示:
過濾樣品的器具為:
測試樣品的處理:
專用注射器:若進(jìn)樣量小于20微升,可使用50微升的微量平頭注射器(液相專用)。
每次進(jìn)樣保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必須使用特殊的平頭注射針頭,每次注射量約0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析樣品,多次進(jìn)樣。(轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥時,不必拔出注射器)
五、六通閥的清洗
當(dāng)多次進(jìn)樣,特別是注射過高濃樣品或黏度較大的樣品后,很容易污染閥體。因此當(dāng)使用久后,必須進(jìn)行清洗。
可采用閥體專用的清洗接頭(下圖),按圖所示接在2ml~5ml的注射器上,吸取酒精溶液,然后從進(jìn)樣口注射進(jìn)去,余液從排液管導(dǎo)出,在“LOAD”和“INJECT”兩個位置各進(jìn)行數(shù)次。
最后再用二次蒸餾水沖洗數(shù)次用干凈的壓縮空氣或氮?dú)獯祪暨M(jìn)樣口及定量管、廢液管中的余液,待用。
當(dāng)六通閥污染嚴(yán)重或通孔有異物進(jìn)入而堵塞時,則必須將閥拆開,取出其中定子、定子組件、轉(zhuǎn)子密封圈,浸入酒精溶液中清洗,然后再用超聲波清洗器在二次蒸餾水浸洗中進(jìn)行清洗,用干凈氣體沖洗各通孔后,烘干,重新組合裝配。
六、液相色譜柱的保養(yǎng)
重新安裝時,可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相(最好削后用同類固定相填補(bǔ))然后裝上過濾片,擰緊柱接頭,封閉兩端螺口。
色譜柱常期不使用時,除了進(jìn)行清洗處理外,還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液(甲醇、去離子水等)后再密封保存,重新啟用時,應(yīng)用流動相沖洗數(shù)分鐘后,再接入檢測器,以免貯藏液進(jìn)入流通池。
注:液相色譜柱的種類繁多,不同的分析對象,應(yīng)選用不同的分離柱、流動相和操作波長。在實(shí)際應(yīng)用中用戶可參閱專業(yè)液相色譜儀文獻(xiàn)和書籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點(diǎn),選擇最佳的分析條件,以達(dá)到您的分析目的。
七、液相檢測器的保養(yǎng)
微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里,會導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進(jìn)行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口處(即檢測器輸入端),接上一個專用的注射器接頭,依次用去離子水、酒精和3M HNO3沖洗流通池,最后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。
若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染,經(jīng)上述方法還不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步驟拆開進(jìn)行清洗:
1)卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板,松開固定流通池支架的螺釘,小心地取出流通池支架。
2) 拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管(或PEEK導(dǎo)管),卸下流通池體。仔細(xì)擰下石英窗和透鏡的護(hù)圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護(hù)圈,放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi),用超聲波清洗機(jī)處理5min~10min。
3) 用蒸餾水、乙醇沖洗流通池,并用超聲波清洗,最后用去離子水沖洗數(shù)次,除去池內(nèi)雜物。
4)烘干各部件(注意:避免用手直接接觸透鏡及石英窗)。
5)重新裝配流通池體。
6) 按原樣裝在流通池支架上,并接好導(dǎo)管,并進(jìn)行試漏。(方法:池體輸入端與恒流泵連接,開啟恒流泵(流動相用蒸餾水),視各密封點(diǎn)及石英窗口是否有漏液溢出。
7)裝入紫外檢測器機(jī)箱內(nèi),蓋上蓋板,并用原螺釘、螺帽固定。
注:上述拆洗應(yīng)有經(jīng)培訓(xùn)過的專業(yè)維修人員進(jìn)行。
八、使用液相色譜儀應(yīng)注意的事項(xiàng)
(1)開啟輸液泵后,應(yīng)放空泵的輸出端,排除泵體內(nèi)的氣泡再與進(jìn)樣閥、色譜柱相接,方能使流速穩(wěn)定。
(2)第一次使用的色譜柱或進(jìn)樣過高濃度樣品的色譜柱,應(yīng)在設(shè)置流量下,將柱出口放空,老化數(shù)小時后,再與檢測器的流通池輸入端相連接。
(3)開啟柱箱溫度控制器后,應(yīng)注意色譜柱的最高使用溫度,防止過溫。
(4)檢測器開啟后,請勿帶電搬動位置,防止機(jī)內(nèi)氘燈損壞。
(5)流通池流出的廢液必須集中收集處理,防止污染環(huán)境。
(6)必須使用平頭專用注射針進(jìn)入樣品,嚴(yán)禁使用普通針尖針頭進(jìn)樣。若進(jìn)樣量小于定量管的容量時,可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器),立即轉(zhuǎn)動六通閥,完成一次進(jìn)樣。
(7)當(dāng)信號電壓超過1V或滿量程信號超過量程范圍時,有可能出現(xiàn)“平頭峰”,其積分面積及保留時間會產(chǎn)生很大的誤差,此時應(yīng)稀釋樣品或擴(kuò)大量程范圍后再進(jìn)樣。
(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))
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