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提高氣相色譜儀火焰離子檢測器FID靈敏度的有效方法

點擊: 次 時間:2016-10-24 10:09

一、影響靈敏度的因素

靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。

單位物質量通過檢測器時,產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q

影響FID靈敏度的因素可以分為兩個方面:FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);

FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。

二、提高靈敏度的方法

那么如何提高FID的靈敏度呢?

因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在氣相色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

1、氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度

各生產(chǎn)廠家的結構設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。

2、空氣流量

空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

3、放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

4、進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度

進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。

三、結論 

氣相色譜儀(GC)出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:

1.優(yōu)化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;

2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當于改善了靈敏度;

3.保持進樣口,F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉;

4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;

5.用Low Bleeding的毛細柱,也能使噪音變小,靈敏度也就相應增加了。

 


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