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提高氣相色譜儀檢測器靈敏度的有效方法

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-10-22 10:34

一、概述

如何提高氣相色譜儀分析試驗(yàn)檢測器的靈敏度?因?yàn)樗脷庀嗌V儀特點(diǎn)不同,提高檢測器靈敏度的有效手段也不同。目前,對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。

二、使用溶劑濃縮方法說明

如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。

溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生:

1、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用:

這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié),這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone),

當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑完全揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。

2、當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)

載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。

所以說不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。

三、影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素

包括色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性和色譜柱固定相的比例。

1、色譜柱柱溫的初始溫度

(1)一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。

(2)建議初始溫度最好設(shè)在比最快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間最好就是非分流的保持時(shí)間。

2、色譜柱“固定相比例”(phase ratio)

愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。

3、樣品本身

大部分時(shí)候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果。例如溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好。例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。

 


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